Сейчас эта практика отчасти сохранилась - как при отборе проб в санитарно-химическом анализе [26,27], так и при определении вредных веществ в воздухе производственных помещений [26]. В табл. 1.8 и 1.9 представлены метрологические характеристики некоторых стандартных (официальных) методик, применяемых для этой цели в индустриальной и коммунальной гигиене [26-28] и утвержденных Минздравом СССР в 70—80-е годы. Как следует из этих таблиц, основными методами, применяемыми для определения загрязнителей (после их абсорбции в раствор), является фотометрия (спектрофотомет-рия). Однако применяются и другие методы, например, газовая хроматография, которая постепенно вытесняет спектральные методы, гораздо менее чувствительные.[ ...]
Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора вносят в стаканы на 50 мл, добавляют по 3 мл дистиллированной воды, ставят их на лед и добавляют по 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 9 мл 25%-ного раствора аммиака. Полученные растворы желтого цвета по прошествии 5 мин фотометрируют при длине волны 430 нм. Содержание Ре(СО>5 определяют по заранее построенному градуировочному графику. Диапазон измеряемых концентраций 0,014-0,14 мг/м3 при суммарной погрешности измерения +10%.[ ...]
Для определения в воздухе рабочей зоны чрезвычайно токсичного хлорида ртути (сулемы в ъщх с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательна соединенных абсорбера с пористой пластинкой, заполненных 10 мл поглотительного раствора (смесь 50 мл перманганата калия и 50 мл серной кислоты). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 3 мин [60].[ ...]
Переносят по 5 мл пробы из каждого поглотителя в атомизатор атомноабсорбционного спектрометра и туда же приливают 1 мл 10%-ного раствора дихлорида олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивается воздух со скоростью 1 л/мин, который захватывает пары ртути. При попадании паров ртути в кварцевую кювету спектрометра происходит поглощение монохроматического излучения при длине волны 254,2 нм. Содержание ртути определяют по градуировочному графику. Сн для сулемы составляет 0,003 мг/м3 при отборе 3 л воздуха, погрешность определения ±25%.[ ...]
Как видно из табл. 1.8 и 1.9, стандартные методики, в которых для пробо-отбора используют абсорбцию, а для определения целевых компонентов -спектральные, электрохимические и хроматографические методы, позволяют определять загрязнители на уровне ПДК не только в воздухе рабочей зоны, но и в атмосфере. Однако в настоящее время большинство официальных методик определения загрязняющих веществ в воздухе, принятых в России и за рубежом, основаны на сорбционном улавливании токсичных примесей из воздуха (см. раздел 4).[ ...]
После поглощения контролируемых примесей в раствор можно использовать флуориметрическое окончание определения — например, для определения дикетена (поглощение в разбавленную серную кислоту) или бензинового спирта (абсорбер с дистиллированной водой). В других стандартных методиках для атмосферного.воздуха применяют нефелометрию — определение дихлорэтана (поглощение в этанол), хлороводородной кислоты (абсорбер с дистиллированной водой), диоксида серы (пероксид водорода или раствор хлората калия) и др.[ ...]
Абсорбцию можно использовать и в сочетании с тонкослойной хроматографией (ТСХ), например, в стандартной методике определения трикрезил-фосфатов в атмосфере [26], но гораздо удобнее определять контролируемые компоненты в поглотительной жидкости методом ВЭЖХ [74-76]. Такие методики можно реализовать в система «on-line» (подробнее см. раздел 2.5), используя для повышения селективности определения и снижения величины Сн дериватизацию (получение производных целевых компонентов).[ ...]
Вернуться к оглавлению