Прибор для определения температуры кристаллизации, снабженный стандартным термометром2. Стеклянная пробирка помещена внутри стеклянной пробирки большего размера, которая создает воздушную рубашку. В более широкую пробирку насыпана свинцовая дробь или аналогичный материал. Внутренняя пробирка закрыта пробкой, в которой укреплена мешалка, и в центре помещен стандартный термометр. Мешалка представляет собой стеклянную петлю со стеклянной палочкой; петля предназначена для укрепления термометра. Термометр укреплен в пробке таким образом, что нижний конец шарика находится на расстоянии 10 мм от дна внутренней пробирки. Пробка выступает на такое расстояние (около 10 мм над верхним краем внутренней пробирки), чтобы линия погружения термометра находилась на верхнем уровне пробки.[ ...]
Охлаждающая жидкость находится в химическом стакане емкостью 1000 мл, высотой около 150 мм и диаметром у основания 100 мм. Пробирка с кожухом помещается в охлаждающую баню так, чтобы уровень жидкости в бане был по крайней мере не ниже уровня испытуемого продукта во внутренней пробирке.[ ...]
Вынимают внутреннюю пробирку прибора из кожуха и вводят около 20 г испытуемого продукта. Предварительным быстрым охлаждением расплавленной смеси определяют примерную температуру кристаллизации. Частично погружают пробирку в баню с температурой примерно на 50° выше ожидаемой температуры кристаллизации, пока все кристаллы, за малым исключением, не расплавятся. Вновь заключают внутреннюю пробирку в кожух и собирают аппарат, как показано на рис. 31; температура охлаждающей бани должна быть на 6—8° ниже ожидаемой температуры кристаллизации.[ ...]
РИС. 31. ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ.[ ...]
Воспроизводится с любезного разрешения из institute of Petroleum, London (1953), Standard methods for testing petroleum and its products, !3th cd., London, p. ‘175.[ ...]
При переохлаждении постоянную температуру можно наблюдать сразу после повышения температуры. Максимально допусти мым является повышение температуры на 1г.[ ...]
Если в течение первых пяти отсчетов после подъема температуры не достигнуто постоянство температуры, проводят шесть отсчетов, начиная от точки, при которой впервые отмечен макси мум температуры.[ ...]
Необходимо построить график зависимости показаний термометра от числа замеров, соединив средние точки между первым и вторым, между пятым и шестым отсчетами и продолжив полученную таким образом линию в обратном направлении до пересечения участка кривой перед подъемом температуры. Точка пересечения отмечается как температура кристаллизации.[ ...]
При отсутствии подъема температуры следует построить кривую зависимости показаний термометра от числа замеров, пока не будет замечено отчетливое изменение направления кривой, после чего наносят на график дополнительные шесть точек. Затем соединяют средние точки между первым и вторым и между пятым и шестым отсчетами и продолжают полученную таким образом линию в обратном направлении до пересечения с линией, полученной путем продолжения книзу основного участка кривой до изменения ее направления. Точка пересечения отмечается как температура кристаллизации.[ ...]
Подготавливают сито с величиной отверстий 74 х (Британский стандарт 200 меш3; Стандарт США № 2004), очищая его от пленок, жира и других водоустойчивых материалов. Точно отвешивают 10 г испытуемого продукта, обработанного описанным выше способом в стакан емкостью 250 мл и добавляют 100 мл водопроводной воды.[ ...]
Вернуться к оглавлению