Поиск по сайту:


Определение калия объемным кобальто-нитритным методом

В фарфоровую чашку наливают 100—500 мл профильтрованной воды, подкисляют серной кислотой (раствор № 6) до появления кислой реакции по метилоранжу, добавляют 1 мл той же кислоты. Подкисленную воду выпаривают в платиновой чашке досуха, затем, удалив органические вещества и следы аммония, осторожно прокаливают до побеления осадка. Осадок растворяют в небольшом количестве горячей дестиллированной воды и фильтруют через предварительно промытый беззольный фильтр; после отфильтровьгвания последний также тщательно промывают; фильтрат и промывные воды переносят в платиновую чашку и упаривают на водяной бане досуха.[ ...]

Берут вторую платиновую чашку и ставят контрольную пробу, наливая в чашку указанное выше количество реактивов в той же последовательности.[ ...]

Затем в каждую из чашек вводят последовательно по 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 10 мл 10% раствора хлористого кобальта и 15 мл 10% раствора азотистокислого натрия.[ ...]

В два чисто вымытых стакана наливают по 50 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, закрывают часовым стеклом, быстро нагревают до кипения, добавляют по 5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и снова нагревают до кипения. Сняв стаканы с нагревательного прибора, опускают в горячий раствор фильтры с осадком. Дно и стенки фильтров тщательно промывают, наклоняя и поворачивая стаканы. По истечении 2 минут вливают в каждый стакан по 50 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты и снова нагревают до 70—80°, предварительно прибавив в контрольную пробу еще 10 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты. Снимают стаканы с нагревательного прибора, где они остаются на срок, необходимый для полного обесцвечивания фильтров (обычно -на 40—60 минут), после чего нагревают стаканы до 70—80° и титруют 0,05 н. раствором марганцовокислого калия до появления слаборозового окрашивания.[ ...]

Прямое определение натрия и калия — весьма трудоемкий процесс, связанный с применением редких реактивов. Поэтому содержание натрия и калия в природных водах в большинстве случаев определяется не прямо, а косвенно, по разности сумм эквивалентов анионов и катионов.[ ...]

Этот метод, а также метод нефелометрического определения калия, предложенный гидрохимическим Институтом академии наук СССР, описываются ниже.[ ...]

Различия в мутности наиболее отчетливо видны -при содержании калий-иона от 1 до 15 мг в 1 л воды.[ ...]

Для приготовления эталонов применяются пробирки одинакового диаметра из бесцветного стекла; в них наливают соответствующие количества растворов хлористого калия, чтобы получалась шкала с содержанием калия 1, 3, 5, 7, 9, 12, 15, 20, 30, 40, 50, 75 и 100 мг/л, и добавляют деетиллированную воду до 5 мл. Затем наливают 5 мл исследуемой воды в пробирку, одинаковую с эталонными. Во все пробирки, т. е. эталонные и с исследуемой водой, всыпают по 0,5 г сухого хлористого натрия. После растворения последнего, осторожно встряхивая пробирки, добавляют 0,3 г сухого кобальтнитрита натрия, который растворяют, также встряхивая пробирки. Необходимо следить, чтобы на дне пробирки не оставался нерасгворенный реактив. По истечении 30 минут после внесения кобальтнитрита натрия производится определение путем сравнения мутности исследуемой воды с мутностью шкалы эталонов.[ ...]

При содержании калия в воде в количестве, превышающем 100 мг в 1 л, воду следует соответственно разбавить. Как уже было отмечено, разница в мутности наиболее отчетливо наблюдается при содержании калий-иона от 1 до 15 мг в 1 л, поэтому разбавлять воду надо в такой степени, чтобы достигнуть указанного содержания калий-иона.[ ...]

Вычисление содержания натрия и общего содержания щелочных металлов по разности сумм эквивалентов анионов и катионов основано на том,что в растворе сумма эквивалентов анионов . должна быть равна сумме эквивалентов катионов. В природных водах главная масса анионов состоит из хлориона, а также сульфатного и бикарбонатного ионов (в некоторых случаях приходится учитывать и нитратный ион). Главная масса катионов состоит из ионов кальция, магния, натрия и калия.[ ...]

Вернуться к оглавлению