Определение щелочных металлов в воде — трудоемкий процесс. Оно применяется только при проведении полного химического анализа.[ ...]
В платиновой чашке выпаривают досуха 1—5 л исследуемой воды. Полученный сухой остаток осторожно прокаливают, чтобы разрушить органические вещества. Остаток смачизают соляной кислотой, упаривают на водяной бане и высушивают в сушильном шкафу при 100°. Эти процедуры повторяют 3 раза. Затем прибавляют 5,0 мл соляной кислоты и 50 мл дестиллиро-ванной воды. Жидкость с осадком сливают в стакан, нагревают до кипения и дают отстояться при комнатной температуре. Выпадающую при этом окись кремния БЮ2 отфильтровывают через беззольный фильтр. Серную кислоту, находящуюся в фильтрате, осаждают, как при определении сульфатов, после этого фильтрат выпаривают досуха, затем осторожно прокаливают сухой остаток, чтобы удалить аммонийные соли. Прибавляют 15—20 мл насыщенного раствора гидроокиси бария и 5 мл 10% раствора хлори-стог о бария, нзхрбвзют жидкость до кипения. По истечении полу-часового срока жидкость фильтруют и промывают осадок горячей водой. К собранному фильтрату прибавляют раствор аммиака и углекислого аммония; в осадке получается кальций и барий; смесь нагревают на водяной бане в течение времени, достаточного для просветления жидкости над осадком, фильтруют и промывают осадок. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха и прокаливают в платиновой чашке в такой степени, чтобы дно ее приняло темнокрасный цвет. Прокаливание имеет целью удалить аммонийные соли. Остаток растворяют в 10,0 мл горячей воды и раствор фильтруют. Снова прибавляют аммиачный раствор углекислого аммония, повторяя процедуру осаждения и фильтрации до тех пор, пока прибавляемый реактив не перестанет вызывать помутнения. Последний фильтрат переносят в платиновый тигель, прибавляют несколько капель соляной кислоты и выпаривают досуха. Чтобы удалить аммиачные соли, остаток осторожно нагревают, усиливая нагревание под конец, но не доводя до покраснения, затем пробу охлаждают и взвешивают (вес «а»). Хлориды калия и натрия растворяют в дестиллирован-ной воде, фильтруют через маленький беззольный фильтр (последний сжигают в платиновом тигле) и по охлаждении взвешивают (вес «б»). Разность между двумя взвешиваниями (т. е. между «а» и «б») представляет сумму хлоридов калия и натрия.[ ...]
Полученный осадок высушивают, взвешивают и перечисляют на натрий. Аммоний, кальций и магний определению не мешают; калий мешает при его содержании, превышающем 35 мг в 1 л, поэтому процедура удаления мешающих определению соединений в этом случае отпадает.[ ...]
Фильтрат применяется для смывания осадка с платиновой чашки. Когда весь осадок перенесен на фильтр и жидкость полностью отсосана, его промывают на фильтре 95% спиртом, насыщенным натрцинкуранилацетатом, отсасывая промывной раствор. На промывание расходуется 30—50 мл спиртового раствора, добавляемого малыми порциями, причем каждый раз отсасывают прилитую порцию раствора; после этого тем же путем промывают осадок на фильтре эфиром, удаляют остатки его воздухом, просасываемым через фильтр в течение 10—15 минут. Тигель ставят в эксикатор и через 2 часа взвешивают. Если натрия в объеме воды, взятом для анализа, больше 15 мг, тигель с осадком оставляют до следующего дня и только после этого взвешивают; при более продолжительном хранении в эксикаторе вес осадка уже не меняется. Для пересчета на натрий вес осадка умножается на 0,01495. Описанный способ применяется на практике при соблюдении ряда условий.[ ...]
Вернуться к оглавлению