Принцип метода. Кремнефтористоводородная кислота Н281Рв (48 %-ная) растворяет, после предварительной обработки, минералы силикатного происхождения; кварц (8Ю2) в этих условиях практически не растворяется.[ ...]
Фторид кремния 51Р4, образовавшийся в результате взаимодействия кварца и плавиковой кислоты, улетучивается. По уменьшению веса устанавливают содержание кварца.[ ...]
Метод не специфичен. Точность определения 0,2 мг (0,2%) при навеске пыли в 0,1000 г. Предельно допустимая концентрация нетоксической пыли в воздухе, содержащей более 50% кварца, 2 мг!м3 для всех остальных видов пыли—до 10 мг/м3.[ ...]
Процентное содержание Н231Р6 в реактиве, а также примеси НР определяют следующим образом.[ ...]
Около 1 г кремнефтористоводородной кислоты взвешивают на аналитических весах в весовом стаканчике с притертой крышкой, покрытом внутри слоем парафина. Навеску переносят в платиновую чашку с 10,0 мл воды, добавляют 2—3 мл насыщенного раствора хлорида калия, 5—7 мл этилового спирта и 2—3 капли раствора фенолфталеина. Смесь охлаждают до 0° и титруют 0,5 н. раствором едкого натра КаОН до неисчезающей в течение 15 сек. розовой окраски (первое титрование; оттитровывается свободная плавиковая кислота и ]/з кремнефтористоводородной кислоты).[ ...]
После этого раствор разбавляют 50 мл воды, нагревают до 80° и продолжают титрование тем же раствором едкого натра до неисчезающей в течение 1 мин. розовой окраски (второе титрование; оттитровываются оставшиеся / кремнефтористоводородной кислоты).[ ...]
Отбор проб. Для исследования берут 0,1000—0,2000 г смёта пыли (см. стр. 187 ).[ ...]
Ход анализа. Навеску 0,1000—0,2000 г пыли, растертой в агатовой ступке в тончайший порошок, помещают в доведенный до постоянного веса (аналитические весы) платиновый тигель.[ ...]
В тигель вносят 10 мл соляной кислоты НС1 (уд. вес 1,19) и осторожно нагревают 10—15 мин. на песочной бане.[ ...]
Содержимое тигля нагревают до кипения и фильтруют затем через плотный фильтр. Остаток на фильтре промывают 2 раза горячей разбавленной (1 : 5) соляной кислотой (по 5 мл), а затем 3 раза горячей водой (по 5 мл).[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Весовое определение |
| См. далее:Весовое определение |