Принцип метода. После сплавления силикатной пыли с карбонатом натрия и последующей обработки плава концентрированной соляной кислотой выделяют двуокись кремния 5Ю2, содержавшуюся в исследуемой пыли как в свободном, так и в связанном состоянии.[ ...]
Обработкой выделенной двуокиси кремния плавиковой кислотой переводят кремний в летучее соединение—51р4. По уменьшению веса судят о суммарном содержании кремневой кислоты в пыли.[ ...]
Платиновый шпатель . . 1 Эксикатор.[ ...]
Фарфоровая чашка (150— Водяная баня .[ ...]
Конус платиновый или фар- Электрическая плитка .[ ...]
Отбор проб. Исследуемую пыль переносят с оборудования, стен помещения и т. п. шпателем или кисточкой на гладкую белую бумагу.[ ...]
Ход анализа. Исследуемую пыль предварительно растирают маленькими порциями в агатовой ступке до получения очень тонкого (мучнистого) порошка и высушивают в термостате при 105° в течение 2 час. К точной навеске пыли (0,1000—0,2000 г) в платиновом тигле прибавляют 0,75—1,00 г карбоната натрия и тщательно перемешивают содержимое тигля платиновым шпателем или стеклянной палочкой с оплавленным концом до получения совершенно однородной смеси. Затем шпатель отряхивают над тиглем, обтирают в порошке карбоната натрия (0,2 г) и переводят последний также в тигель со смесью.[ ...]
Сняв крышку, берут тигель щипцами и помещают его на чистую металлическую или каменную подставку. Из остывшего тигля извлекают плав горячей водой (5—6 раз по 10 мл) до полного выщелачивания плава и сливают полученный раствор в фарфоровую (лучше—в платиновую) чашку. Затем берут щипцами крышку и смывают с нее горячей водой те твердые частицы, которые могли попасть на нее во время сплавления; промывные воды прибавляют к содержимому чашки.[ ...]
Если после двух-трехкратного извлечения лепешка плава не отстанет от дна тигля, последний обмывают водой снаружи, кладут его боком в чашку и наливают в нее горячую воду на Vs объема. Чашку нагревают, поворачивая в ней тигель, пока лепешка плава не выпадет из него. Подняв тигель над чашкой при помощи стеклянйой палочки, обмывают его водой снаружи и внутри.[ ...]
Затем вводят в чашку осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной соляной кислоты. (Разложение лепешки можно ускорить, раздавливая ее стеклянной палочкой.) После прекращения выделения двуокиси углерода в растворе становится видным студенистый осадок кремневой кислоты; частичек, имеющих вид песка, в нем не должно быть. Если таковые окажутся, то значит сплавление было неполным и его следует повторить.[ ...]
Вернуться к оглавлению