По интенсивности окраски марганцевой кислоты определяют содержание марганца.[ ...]
Метод не специфичен. Большие количества хрома, превышающие содержание марганца более чем в два раза, а также церия и железа, дают желтую окраску, искажающую результат определения. Образование окраски соединений железа можно предупредить, добавляя перед анализом фосфорную кислоту. Определению мешают также и восстановители.[ ...]
Реактивы. Все реактивы готовят на дестиллированной воде, проверенной на отсутствие хлоридов.[ ...]
Раствор Б. Разбавляют в 10 раз серной кислотой (1 : 5) раствор А; раствор содержит 0,01 мг марганца в 1 мл (в пересчете на Мп02).[ ...]
Подготовка аллонжа. Заполнение аллонжа стеклянной ватой «шерсть»—см. стр. 146. Заполненный аллонж промывают 50 мл горячей (80—90°) воды; воду отсасывают с помощью колбы для отсасывания, как указано ниже.[ ...]
Аллонжи пылевые (см. рис.[ ...]
В зависимости от производственного процесса применяют следующие способы отбора проб.[ ...]
Перед отбором пробы воздуха в аллонж вводят 5,0 мл растворителя, состоящего из смеси 1 : 1 (по объему) концентрированной серной и 8%-ной щавелевой кислот. Должно быть протянуто 100—200 л воздуха со скоростью 5 л/мин.[ ...]
Ход анализа. В случае если проба отобрана в гофрированный аллонж, последний вставляют в пробку колбы для отсасывания; водоструйным насосом отсасывают содержимое аллонжа и промывают при отсасывании 40—45 мл (8—9 раз порциями по 5,0 мл) подогретой разбавленной (1 : 5) серной кислотой. Промывную жидкость переводят из колбы для отсасывания в фарфоровую чашку. Колбу ополаскивают 5 мл серной кислоты (1 : 5) и осторожно упаривают раствор сначала на водяной бане, а затем—на песочной до объема 8 мл (приблизительно). После появления белых паров серной кислоты упаривание продолжают 20—30 мин. до полного прекращения выделения пузырьков газа; при этом щавелевая кислота полностью окисляется в угольную и удаляется в виде угольного ангидрида (щавелевая кислота мешает дальнейшему колориметрическому определению).[ ...]
В промытый аллонж снова вводят 5 мл подогретой смеси серной и щавелевой кислот для растворения окислов марганца и снова промывают, как указано выше; жидкость собирают в другой цилиндр.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Способ первый |
| См. далее:Способ первый |
| См. далее:Способ первый |
| См. далее:Способ первый |