Принцип метода—см. «Мышьяковистый водород» (стр. 113) и «Фосфористый водород» (стр. 116).[ ...]
При раздельном определении мышьяковистого водорода и фосфористого водорода расчеты ведут на мышьяковый и фосфорный ангидриды, и лишь конечные результаты пересчитывают на мышьяковистый и фосфористый водород.[ ...]
В одной части испытуемого раствора определяют суммарно мышьяковый и фосфорный ангидриды. В другой части—после восстановления мышьяковой кислоты—только фосфорный ангидрид. По разности определяют количество мышьякового ангидрида, и полученные результаты пересчитывают на мышьяковистый и фосфористый водород.[ ...]
Отбор проб. В каждой точке отбирают не менее двух параллельных проб; отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. Через четыре поглотителя Зайцева, из которых первые три содержат по 10 мл бромной воды, а четвертый—10 мл 20%-ного раствора щелочи для поглощения паров брома, протягивают не менее 30 л воздуха со скоростью 15 л/час. Поглотители помещают в охладительную смесь (смесь снега или льда с поваренной солью). Отбор проб прекращают, когда в первом поглотителе раствор начинает обесцвечиваться.[ ...]
Ход анализа. Жидкость из поглотителей выливают в фарфоровую чашку емкостью 100 мл. Поглотители ополаскивают три раза порциями дестиллированной воды по 3 мл. Промывные воды сливают в ту же чашку. Чалку с раствором помещают на кипящую водяную баню для удаления брома и, по мере упаривания, приливают дестиллированную воду, пока раствор не обесцветится. Затем упаривают жидкость до 20 мл и, по охлаждении, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл. Промывают чашку дестиллированной водой, доводят объем жидкости промывными водами до метки и перемешивают раствор в колбе.[ ...]
Во вторую колориметрическую пробирку переносят 10 мл жидкости из пробы, оставшейся в мерной колбе.[ ...]
В первой пробирке, пользуясь стандартной шкалой, колориметрически определяют фосфорный ангидрид, во второй—суммарно мышьяковый ангидрид и фосфорный ангидрид.[ ...]
Приготовление стандартной шкалы см. табл. 31.[ ...]
Во все пробирки, содержащие пробу, и в пробирки шкалы вносят по 0,5 мл реактива Цинцадзе,—появляется голубая окраска. Через час приступают к колориметрированию в проходящем свете, рассматривая окраску раствора сверху на белом фоне. Целесообразно пробирку с пробой помещать между двумя пробирками шкалы. Проба в контрольной пробирке должна оставаться бесцветной.[ ...]
Для анализа взято 2/в пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению