Принцип метода. Метод основан на способности глюкозы в щелочном растворе восстанавливать окисную медь в закисную. При взаимодействии раствора глюкозы с феллинговой жидкостью, содержащей медь, образуется осадок закиси меди, количество которого соответствует количеству сахара в растворе. Этот осадок растворяют сернокислым окисным железом в присутствии серной кислоты; окисное железо при этом окисляет медь и восстанавливается в закисное; закисное железо количественно окисляется перманганатом калия.[ ...]
Коэффициенты найдены эмпирически, что обязывает к проведению анализа без всяких отступлений от прописи хода определения.[ ...]
Ход анализа. Исследуемый материал готовят для анализа, как указано на странице 18. Навеску вещества от 25 до 50 г (в зависимости от содержания сахара и с учетом того, чтобы концентрация его в растворе при последующем определении не превышала 0,25 %) дереносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл, смывая несколько раз стаканчик (в котором брали навеску) и воронку дистиллированной водой, пока в мерной колбе не наберется примерно 150 кл жидкости.[ ...]
Содержимое колбы взбалтывают, 30 минут нагревают на водяной бане с температурой 80° и охлаждают. Затем добавляют 5—10 мл нейтрального свинцового уксуса ■(реактив 1) для осаждения белковых и красящих веществ, доводят объем жидкости в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и взбалтывают (колба № 1).[ ...]
После отстаивания жидкости ее фильтруют через сухой фильтр в колбу, 50 мл фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 20СГмл, прибавляют туда же « 10 мл раствора сульфата натрия (реактив 2) для удаления избытка уксусносвинцовой соли, доводят объем жидкости в колбе до метки дистиллированной водой, взбалтывают, дают отстояться и фильтруют через двойной сухой фильтр в колбочку или стаканчик.[ ...]
После этого колбы снимают с бани и в колбу с исследуемым раствором добавляют мерным цилиндром 3 мл соляной кислоты удельного веса 1,19 или 5,5чип 20%-ной соляной кислоты (реактив 3). Обе колбы вновь ставят на водяную баню с температурой 68—70° на 8 минут. Зйтем колбу с испытуемым раствором снимают с бани, охлаждают, содержимое ее нейтрализуют раствором соды (реактив 4) с метилом оранжевым до перехода красной окраски в чуть-чуть желтоватую и доводят до метки дистиллированной водой.[ ...]
Жидкость фильтруют через фильтр из стеклянной ваты (приготовление см. ниже), не перенося осадка на фильтр. Осадок многократно промывают декантацией и ту его часть, что попала на фильтр при декантации, отмывают на фильтре горячей дистиллированной водой, а под конец — холодной.[ ...]
Окончание отмывания устанавливают пробой промывных вод на сульфат-ион с хлористым барием (реактив 7) (муть должна отсутствовать).[ ...]
Затем отмытый декантацией осадок растворяют в колбе, приливая постепенно небольшими порциями раствор сернокислого окисного железа, подкисленного серной кислотой (реактив 8). При этом осадок вначале чернеет, а затем растворяется; раствор приобретает зеленоголубоватую окраску.[ ...]
Полученный фильтрат немедленно титруют раствором марганцовокислого калия (реактив 9) до появления розового окрашивания .[ ...]
Вернуться к оглавлению