Поэтому как весовые, так и объемные методы определения содержания пентозанов в целлюлозах, и особенно в высокосортных целлюлозах, не дают достаточно точных показателей. В некоторых случаях ошибки могут достигать 50% [1].[ ...]
В последнее десятилетие особое внимание уделяют колориметрическим и спектрофотометрическим методам определения пентозанов, которые в отличие от других методов позволяют определять только фурфурол (без оксиметилфурфурола и других побочных продуктов, содержащихся в дистиллятах). Фурфурол способен давать цветные реакции с фенолами и аминами, причем некоторые из этих цветных реакций специфичны только для фурфурола. Так, уксуснокислый анилин с фурфуролом дает продукт, имеющий характерный красный цвет, а при реакции фурфурола с орсином образуется продукт голубого цвета. Эти цветные реакции послужили основой для разработки колориметрических методов определения фурфурола в дистиллятах [1, 2]. Колориметрические методы позволяют анализировать образцы с содержанием пентозанов менее 1—2%, в этом случае весовые и объемные методы дают не совсем точные результаты из-за наличия в дистиллятах производных фурфурола. При определении фурфурола колориметрическими методами содержание в дистиллятах оксиметилфурфурола, метилфурфурола, формальдегида и муравьиной кислоты не сказывается на результатах определения, так как они не дают таких цветных реакций, как фурфурол.[ ...]
Точность и воспроизводимость колориметрических и спектрофотометрических методов определения фурфурола зависит от целого ряда факторов, главными из которых являются избирательность цветной реакции и стабильность окрашенного раствора. Для предотвращения осаждения продукта реакции обычно к анализируемому раствору добавляют органический растворитель, который должен давать устойчивый цвет раствора и не поглощать лучи при тех длинах волн, при которых проводят измерение оптической плотности раствора. Наиболее пригодным растворителем оказался этиловый спирт, который удовлетворяет указанным требованиям.[ ...]
При комнатной температуре окрашенный продукт образуется сравнительно медленно. Для достижения постоянной интенсивности цвета необходима выдержка раствора примерно около 1 я [1]. На интенсивность окраски раствора оказывает влияние и момент добавления органического растворителя. Его рекомендуется добавлять только после завершения реакции между фурфуролом и орсином в водной среде. Экспериментами показано [1], что практически оптическая плотность раствора не меняется при изменении времени реакции от 50 до 80 мин.[ ...]
Недавно [8] предложен метод ультрафиолетовой спектроскопии для определения фурфурола и оксиметилфурфурола, предусматривающий использование дополнительного дистиллята, полученного после отгонки всего фурфурола. При разработке этого метода исходили из исследований, проведенных ранее [9], которыми показано, что скорость образования оксиметилфурфурола при перегонке целлюлозы постоянна и не зависит от типа анализируемой целлюлозы. Поэтому, определяя суммарное содержание фурфурола и оксиметилфурфурола в основном дистилляте и содержание оксиметилфурфурола в дополнительном дистилляте, можно найти истинное содержание фурфурола в основном дистилляте. Метод еще очень мало исследован и не нашел широкого применения на практике.[ ...]
В данном разделе будут рассмотрены в основном те методы определения содержания пентозанов, которыми в настоящее время широко пользуются в практике контроля.[ ...]
Около 5 г целлюлозы (с точностью до 0,0002 г), эквивалентной 40—80 мг пентозанов, помещают в колбу (емкостью 250— 300 мл), в которую добавляют 100 мл 13,15%-ной соляной кислоты и 20 г хлористого натрия . (Прибор для определения пентозанов показан на рис. 39.) Нагрев содержимого колбы регулируют так, чтобы за 10 мин отгонялось 25 мл дистиллята. По мере отгонки 25 мл дистиллята в колбу из делительной воронки добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Перегонку прекращают после отгонки 225 мл дистиллята2. Затем дистиллят переносят в мерную колбу на 250 мл, смывая приемник небольшим количеством соляной кислоты в мерную колбу.[ ...]
Параллельно проводят холостое определение, используя вместо 5 мл дистиллята 5 мл соляной кислоты. По калибровочной кривой находят содержание ксилана (а мг). Содержание его в общем объеме дистиллята не должно быть менее 20 мг или более 100 мг. В противном случае следует проводить повторное определение на другом образце дистиллята (см. примечание 2).[ ...]
Построение калибровочной кривой. С точностью до 0,1 мг берут несколько навесок ксилозы (20, 40, 60, 80 и 100 мг), высушенной в вакууме при 60°С. Проводят отгонку и определение фурфурола по методике, описанной выше. Калибровочную кривую строят по оптической плотности в зависимости от количества ксилана (ксилан = ксилоза X 0,880), соответствующего количеству взятой ксилозы.[ ...]
Вернуться к оглавлению