Мешающие влияния. Определению мешают фенолы и ароматические амины. Частично их можно удалить предварительной отгонкой с водяным паром, не изменяя pH среды. Для определения тан-нина этот метод более чувствителен, чем для определения лигнинсульфоновых кислот.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (К — 430 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—5 см.[ ...]
Нитрит натрия, 10%-ный раствор; применяют всегда свежеприготовленный раствор.[ ...]
Аммиак, 2 н. раствор. Доводят 12 мл NH4OH концентрированной ч. д. а. до 100 мл дистиллированной водой.[ ...]
Таннин, стандартный раствор. Растворяют 100 мг таннина в дистиллированной воде и доводят до 1 л; 1 ли раствора содержит 0,100 мг таннина.[ ...]
Можно пользоваться также стандартными растворами, приготовление которых описано при колориметрическом определении с фосфорновольфрамомолибденовой кислотой.[ ...]
Калибровочная кривая. Отбирают 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 50,0; 70,0; 100 мл стандартного раствора и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Полученные растворы с концентрациями 0; 5,0; 10,0; . . .; 100 мг лигнинсульфоновых кислот (таннина) в 1 л обрабатывают как пробу. Измеряют оптическую плотность и вносят поправку на холостой опыт с дистиллированной водой. График строят в координатах оптическая плотность — концентрация лигнинсульфоновых кислот. При использовании кювет с толщиной слоя 20 см можно построить калибровочную кривую для диапазона 1—10 мг/л.[ ...]
Ход определения. К 100 мл первоначальной или разбавленной пробы прибавляют 2 мл раствора нитрита натрия, 2 мл уксусной кислоты и смесь перемешивают. Через 15 мин прибавляют 4 мл аммиака. Измеряют оптическую плотность и вычитают из нее значение оптической плотности холостого опыта с пробой, которую обрабатывают тем же способом, но вместо раствора нитрита натрия прибавляют 2 мл дистиллированной воды и по калибровочной кривой находят содержание определяемых веществ.[ ...]
Вернуться к оглавлению