Метод служит для анализа сточных вод, содержащих продукты переработки и очистки нефти на нефтеперерабатывающих заводах и для анализа вод природных водоемов в тех случаях, когда устанавливают, удовлетворяют ли эти воды принятым нормам предельно допустимых концентраций нефти и нефтепродуктов (0,1—0,3 мг!л). Нефтепродуктами при анализе вод следует считать неполярные и малополярные соединения, экстрагируемые гексаном (гексан может быть заменен петролейным эфиром). Это определение сужает понятие «нефтепродукт», ограничивая его углеводородами, являющимися основной частью нефти (и еще очень небольшим числом органических соединений, редко сопутствующих углеводородам в сточных и природных водах). В то же время это определение достаточно четко выражает химико-аналитические свойства «нефтепродуктов».[ ...]
Для определения летучих углеводородов применен метод, предложенный Американским Обществом Испытания Материалов (АБТМ), достаточно точный, хотя и мало чувствительный (при очень малом содержании летучих для анализа требуется большой объем анализируемой воды). Летучие нефтепродукты собирают в ловушке и содержание их определяют непосредственно по занимаемому ими объему. При анализе поверхностных и сточных вод, содержащих менее 10 мг!л нефтепродуктов, в большинстве случаев можно принять, что содержание летучих нефтепродуктов в них ничтожно, и сразу приступить к выполнению анализа по варианту А.[ ...]
Предлагаемый метод извлечения нелетучих нефтепродуктов и отделения их от других органических веществ основан на указанном выше определении понятия «нефтепродукты». Нафтеновые кислоты и фенолы, для которых имеются свои нормы предельно допустимых концентраций в воде водоемов, в результат определения «нефтепродуктов» не входят; и определяются отдельно (см. стр. 342).[ ...]
Определение проводится при анализе сточных вод нефтеперерабатывающих заводов и сильно загрязненных нефтью поверхностных вод.[ ...]
Перегонный аппарат. Емкость ловушки 2 мл она калибрована с ценой деления 0,02 м.л (рис. 19).[ ...]
Для анализа берут остаток в колбе после отгонки летучих нефтепродуктов или отобранную порцию анализируемой воды непосредственно.[ ...]
Анализируемую воду (3—3,5 л) в круглодонной колбе, из которой проводилась отгонка летучих, или в широкогорлой склянке, подкисляют соляной кислотой пл. 1,19 так, чтобы pH воды стал меньше 5. Затем приливают 150 мл хлороформа (или четыреххлористого углерода), погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают несколько минут.[ ...]
Примечание. Экстракцию проводят сначала хлороформом, потом хлоро форм заменяют гексаном. Непосредственное экстрагирование гексаном приводит к заниженным результатам (ошибка может доходить до 30%), если анализируемая вода содержит взвешенные частицы. На их поверхности наряду с нефтепродуктами сорбируются вещества (асфальтены, смолы, нафтеновые кислоты и т. п.), растворимые в хлороформе, но нерастворимые в гексане, и потому препятствующие экстракции гексаном нефтепродуктов. Если, однако, анализируется прозрачная, лишенная взвешенных частиц вода, или если заведомо известно об отсутствии мешающих веществ, указанных выше, — то экстракцию можно сразу проводить гексаном (тем же способом, что и хлороформом), затем отогнать большую часть гексана, отфильтровать через колонку с окисью алюминия и т. д. (см. стр. 341).[ ...]
Примечание. Экстракцию хлороформом можно также проводить следующим образом. В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л анализируемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба (см. выше), и продолжают, как указано далее.[ ...]
Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку. Когда в колбе останется 10—20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для определения нефтепродуктов |
 |