Мышьяковистый водород (арсин), образовавшийся при действии водорода в момент выделения на соединения мышьяка, реагирует с диэтилдитиокарбаминатом серебра в присутствии пиридина. Раствор окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от количества мышьяка.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода устраняют путем поглощения в фильтрационной трубке бумагой, пропитанной ацетатом свинца, или минерализацией пробы, проводимой для удаления органических веществ (см. ниже).[ ...]
Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих 0,1 мг/л, дает розовую окраску. В обычных анализах его можно не учитывать.[ ...]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированней серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе.[ ...]
Прибор для отгонки мышьяка (рис. 15).[ ...]
Фотометр с зеленым светофильтром (Я = 560 мм!с).[ ...]
Диэтилдитиокарбаминат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамината натрия («купраля») в 100 мл дистиллированной воды и по частям осаждают раствором нитрата серебра, приготовленным растворением 1,7 г А§ЫОз ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении.[ ...]
В 200 мл свежеперегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли.[ ...]
Соляная кислота ч. д. а. без мышьяка, концентрированная.[ ...]
Вернуться к оглавлению