На ртутном капельном электроде ионы никеля восстанавливаются до металла. В среде 1 н. 1 Н4ОН и 1 н. ЫН4С1 потенциал полуволны, соответствующий переходу двух электронов, равен —1,09 в по отношению к насыщенному каломельному электроду.[ ...]
Для определения никеля разработано два варианта анализа. Вариант А следует применять при содержании никеля 0,1 мг!л и более, вариант Б — когда содержание его находится в пределах 0,01—0,2 мг!л. Точность определения составляет 1—5% и зависит от концентрации никеля, мешающих влияний и предварительной обработки раствора.[ ...]
Одновременно с никелем можно определить медь и кадмий, если концентрация меди не больше чем в десять раз, концентрация кадмия не больше чем в двадцать раз превышает концентрацию никеля, а также цинк. Одновременное определение всех указанных металлов описано в разделе «Полярографическое определение меди» (см. стр. 277).[ ...]
Мешающие влияния. Если в пробе присутствует медь в концентрации, более чем в десять раз превышающей концентрацию никеля, то волна никеля трудно измеряется и определение сопряжено с большой ошибкой. В таких случаях медь маскируют добавлением цианида. Пробу с неизвестным содержанием меди обрабатывают по варианту А, но в сухую полярографическую ячейку вносят 10 мл приготовленного раствора, регистрируют полярографическую кривую и, если в пробе присутствует большое количество меди, прибавляют еще 0,5 мл 1 М раствора цианида калия, перемешивают и снова регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Измеренную высоту волны перед расчетом умножают на 1,05.[ ...]
Если до анализа известно, что медь присутствует в больших количествах, можно прибавить 2,5 мл 1 М раствора цианида в мерную колбу, в которой приготовляют раствор для полярографического определения по варианту А.[ ...]
Присутствие кадмия в концентрациях, превышающих в 20 раз концентрацию никеля, проявляется так же, как и присутствие меди. Кадмий удаляют из раствора осаждением его в виде сульфида: к 10 мл раствора, приготовленного по варианту А, прибавляют сначала 1,0 мл раствора цианида калия и после перемешивания приливают 1,0 мл 1 М раствора сульфида натрия. Смесь снова перемешивают и дают осадку осесть на дно. Часть осветленного раствора переводят в полярографическую ячейку и регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Концентрацию никеля определяют методом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по варианту А, перед добавлением цианида и сульфида.[ ...]
Нитраты в больших концентрациях также искажают верхнюю часть полярографической волны никеля. В аммиачной среде этим явлением можно пренебречь, в цианидной среде, однако, оно проявляется очень сильно. Если присутствует большое количество нитратов (более 500 мг/л), пробу выпаривают с 0,5 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты до появления белого дыма; анализ продолжают по вариантам А или Б.[ ...]
Большие количества органических веществ могут повлиять на вид полярографической волны никеля. В таком случае необходимо пробу минерализовать методом, описанным при определении меди.[ ...]
Железо, висмут, олово, сурьма и марганец не мешают определению, так как в аммиачной срезе эти элементы выпадают из раствора. При образовании большого количества осадка определяют методом стандартной добавки (см. стр. 275).[ ...]
Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве сравнительного электрода.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Полярографическое определение |
| См. далее:Полярографическое определение |
| См. далее:Полярографическое определение |