Ионы свинца (II) на ртутном капельном электроде восстанавливаются до металла. В среде 1 н. ЫаОН потенциал полуволны, соответствующей переходу двух электронов, равен —0,76 в по сравнению с насыщенным каломельным электродом. Приведены два варианта хода определения.[ ...]
Вариант А можно применять для определения свинца в концентрациях, превышающих 0,5 мг/л, вариант Б — при содержании свинца 0,05—1 мг в 1 л. Точность определения находится в пределах 1—5% и зависит от концентрации свинца, мешающих влияний и предварительной обработки пробы.[ ...]
Мешающие влияния. Железо, присутствующее в пробе, осаждается в среде едкой щелочи при добавлении раствора фона. Если присутствует большое количество железа, свинец может частично перейти в осадок. В таких случаях определение проводят методом стандартной добавки (см. стр. 275).[ ...]
При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться (при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10,0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0,5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должен быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца сокращается и высота волны плохо определяется. При расчете результата определения необходимо учесть разбавление пробы: измеренную высоту волны надо умножить на 1,05.[ ...]
Пробы, содержащие большие количества органических веществ, перед определением минерализуют способом, описанным в колориметрическом определении свинца (см. стр. 297).[ ...]
Для удаления кислорода из подготовленного для полярографического измерения раствора не следует применять сульфит натрия, так как при его добавлении выпадает осадок сульфита свинца.[ ...]
Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения.[ ...]
Баллон со сжатым азотом.[ ...]
Промывалки для удаления кислорода из азота, заполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (II) в 10%-ной соляной кислоте или насыщенным раствором 3-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра.[ ...]
Едкий натр, 10 н. раствор (фон). Растворяют 40 г едкого натра ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют ею до 100 мл.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Полярографическое определение |
| См. далее:Полярографическое определение |
| См. далее:Полярографическое определение |