Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, окрашенного в красный цвет и растворимого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свинца экстрагируют при pH 8—9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большинства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 мл пробы можно определить свинец в концентрации 0,1 —1,0 мг!л.[ ...]
Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия; pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометр ическ и). Пробу затем количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием 5 мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель раствора тимолового синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть.[ ...]
Определению не мешают серебро, ртуть, медь, мышьяк, сурьма, алюминий, хром, никель, кобальт и цинк в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пятидесятикратной концентрации, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с порциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту.[ ...]
Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше.[ ...]
Если присутствует большое количество органических веществ, пробу минерализуют выпариванием досуха с азотной и хлорной кислотами. Остаток после выпаривания смачивают азотной кислотой и растворяют в дистиллированной воде.[ ...]
Красители, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, удаляют предварительной экстракцией пробы этим растворителем.[ ...]
Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидразином включено в ход определения.[ ...]
Фотометр с зеленым светофильтром (X = 520 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 2—5 см.[ ...]
Бидистиллят, получают повторной перегонкой в стеклянном приборе, применяют для приготовления реактивов и для разбавления проб.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Колориметрическое определение с дитизоном |