Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом . В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (II).[ ...]
В обработанной пробе можно определить 0,005—0,030 мг цинка.[ ...]
Мешающие влияния. Мешающее влияние большинства металлов устраняют обработкой пробы до экстрагирования, как это предусмотрено в ходе определения. В присутствии мешающих катионов в концентрациях, превышающих 0,5 мг в обработанной пробе, надо прибавить большее количество маскирующего реактива. Олово (II) окисляют кипячением пробы с 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Очень важно затем полностью удалить кипячением избыток перекиси водорода. После окисления пробу фильтруют.[ ...]
Окрашенные вещества, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, предварительно удаляют повторной экстракцией чистым растворителем. Последний экстракт должен быть бесцветным. Только после этого экстрагируют раствором дитизона.[ ...]
Большие количества органических веществ могут помешать экстрагированию и вызвать помутнение четыреххлористого углерода. Такие пробы минерализуют выпариванием с 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Остаток после разложения растворяют в дистиллированной воде.[ ...]
Вследствие высокой чувствительности дитизонового метода при работе с этим реактивом особенно необходима высокая степень чистоты применяемых реагентов, точное отмеривание реактивов и соблюдение одинакового хода определения при анализе пробы и в холостом опыте. Необходимо до минимума сократить расход реактивов, добавляемых при анализе, например, вместо нейтрализации сильнокислых вод лучше пробу полностью выпарить, а остаток растворить в дистиллированной воде (иногда прибавляют минимальное количество кислоты).[ ...]
Посуду для анализа следует тщательно промывать разбавленной азотной кислотой и раствором дитизона. Чистоту посуды, особенно делительных воронок, контролируют добавлением малого количества разбавленного раствора дитизона. Зеленая окраска последнего не должна при этом изменяться.[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 0,5—1 см.[ ...]
Дистиллированная вода. Для приготовления реактивов и разбавления проб воду нужно перегнать в стеклянном приборе.[ ...]
Ацетат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г СНзСОСМа-ЗНгО ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Колориметрическое определение с дитизоном |