При взбалтывании раствора, содержащего ионы меди, с бесцветным раствором диэтилдитиокарбамината свинца в четыреххлористом углероде (или хлороформе) происходит замещение свинца медью в слое органического растворителя и последний окрашивается в желто-коричневый цвет.[ ...]
Реакцию можно проводить в довольно кислой среде (pH 1 — 1,5). В этих условиях в слой органического растворителя переходят только висмут, ртуть и серебро, но последние два элемента образуют с применяемым реагентом бесцветные соединения, окраска же от соединения висмута становится заметной лишь при концентрации висмута, превышающей 30 мкг/л, что встречается редко. Если, однако, содержание висмута выше указанной величины, то рекомендуется взболтать полученный раствор диэтилдитиокарбаминатов в органическом растворителе в течение 0,5 мин с 25 мл 5—6 н. раствора НС1; соединение висмута тогда разрушается, висмут (его может быть до 3 мг) переходит в водный раствор, а соединение меди остается в органическом слое.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (). = 430 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—5 см.[ ...]
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в четыреххлористом углероде. В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 50—100 мл бидистиллята, прибавляют 0,1 г ацетата свинца (х. ч.), перемешивают до растворения его и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия в бидистилляте. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают; осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавив полученный раствор четыреххлористым углеродом до метки, переносят его в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может сохраняться в течение 3 месяцев.[ ...]
Соляная кислота, разбавленная (I : 1).[ ...]
Аммиак, ч. д. а., разбавленный (1 : 1) раствор.[ ...]
Сульфат меди, стандартный раствор, содержащий 0,001 мг меди в 1 мл (приготовление — см. стр. 270).[ ...]
Шкала устойчива в течение 5—6 дней при хранении в темном прохладном месте.[ ...]
Калибровочная кривая. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам соли меди различных концентраций, обработанных так же, как и анализируемая проба.[ ...]
Вернуться к оглавлению