Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием коричневого, нерастворимого в воде диэтилдитиокарба-мината меди, который легко растворяется в хлороформе, окрашивая последний в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в широких границах прямо пропорциональна концентрации меди. Экстрагируют образовавшееся вещество из аммиачной среды, содержащей цитрат аммония и комплексон III, который маскирует большинство металлов, вступающих в реакцию с указанным реактивом.[ ...]
Описанным методом, анализируя 100 мг пробы, можно определить от 0,05 до 1,0 мг меди в 1 л.[ ...]
Мешающие влияния. Комплексные цианиды должны быть до определения разрушены выпариванием пробы после добавления к ней 0,5 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и 5 мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривание проводят в вытяжном шкафу. К остатку после выпаривания добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, подогревая смесь, если понадобится. Затем фильтруют через стеклянную фильтрующую пластинку и анализируют фильтрат описанным ниже методом.[ ...]
Такая подготовка пробы может служить и для исключения мешающего определению влияния небольших количеств органических веществ. Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами, как описано на стр. 266.[ ...]
В аммиачной среде, содержащей комплексон III, в реакцию с диэтилдитиокарбаминатом помимо меди вступают висмут, серебро и ртуть. Комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута имеет желтый цвет; он частично оказывает влияние на результаты анализа. Оптическая плотность хлороформного экстракта диэтилдитиокарбамината висмута соответствует примерно одной пятой оптической плотности диэтилдитиокарбамината меди такой же концентрации .[ ...]
При высоких концентрациях кальция и магния и других элементов, вступающих в реакцию с диэтилдитиокарбаминатом, следует соответственно увеличить количество добавляемого комплексона III. Не менее половины содержащегося в смеси комплексона III должно остаться в форме свободного.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 430 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—5 см.[ ...]
Диэтилдитиокарбаминат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтилдитиокарбамината натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированном водой до 100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла; он устойчив около месяца.[ ...]
Аммиак ч. д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении 1:1.[ ...]
Вернуться к оглавлению