В результате выпаривания пробы досуха с соляной кислотой образуется кремневая кислота в нерастворимой форме, которую отфильтровывают, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде окиси кремния. Весовым методом можно определять не менее 5 мг БЮз в объеме пробы, взятой для анализа.[ ...]
Весовой метод применяется как для определения растворенных силикатов, так и для определения общего содержания растворенных и нерастворенных силикатов.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Профильтрованную (вариант А) или непрофильтрованную (вариант Б) пробу выпаривают в платиновой чашке досуха после добавления 1 мл концентрированной Н2504 и 3 мл концентрированной НЖ)3; после исчезновения дыма слегка прокаливают, приливают 50 мл дистиллированной воды и 5 мл соляной кислоты и далее продолжают по одному из описанных ниже вариантов.[ ...]
Определению мешают фториды.[ ...]
Соляная кислота ч. д. а., концентрированная.[ ...]
Серная кислота ч. д. а., концентрированная.[ ...]
Фтористоводородная кислота ч. д. а., концентрированная.[ ...]
Едкий натр ч. д. а., 20%-ный раствор (хранится в полиэтиленовой склянке).[ ...]
Ход определения. Вариант А (общее содержание растворенных силикатов). Отбирают от 200 до 1000 мл пробы, профильтрованной через плотный беззольный фильтр (голубая лента). Прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают постепенно на водяной бане досуха. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Наконец, остаток просушивают в течение 1 ч при 110° С. После охлаждения наливают в чашку 5 мл НС1, нагревают и прибавляют примерно 50 мл дистиллированной воды. Горячую смесь фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента). Осадок промывают дистиллированной водой до исчезновения хлоридов в промывных водах. Фильтр с остатком кремневой кислоты высушивают, помещают в платиновый тигель, осторожно сжигают и прокаливают при 600° С до постоянной массы.[ ...]
Остаток после прокаливания смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и прибавляют 10 мл фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают досуха и прокаливают при 600э С до постоянной массы. Отдельно определяют (выпариванием и прокаливанием до постоянной массы) содержание посторонних примесей в 10 мл фтористоводородной кислоты и результат вычитают из массы тигля при втором взвешивании.[ ...]
Вернуться к оглавлению