Цианиды переводят в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. После удаления избытка брома в раствор вводят пиридин и бензидин. Реакция между бромцианом, пиридином и бензидином сопровождается образованием производного глу-таконового альдегида интенсивно-красного цвета.[ ...]
Определению цианидов пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом мешает хлорциан, который может присутствовать в очищенной сточной воде, если вода очищалась хлорной известью в недопустимых условиях — при pH 9. В этих случаях надо пробу еще до отгонки сильно подщелочить и выдержать ее некоторое время в закрытом сосуде.[ ...]
Мешающие влияния. Получаемый отгон (см. выше) обычно не содержит мешающих определению веществ. Если проба содержала летучие фенолы, они переходят в отгон и, реагируя с бромом, образуют бромпроизводные желтого цвета, однако при последующем восстановлении эта окраска исчезает.[ ...]
При анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных веществ, сульфидов и роданидов, определение токсичных цианидов можно проводить без предварительной перегонки. Гексацианоферрат-ионы допустимы в концентрациях, не превышающих 10 мг/л. Если присутствуют окрашенные или тонкодисперсные вещества, не экстрагируемые бутиловым или амиловым спиртом, то и тогда можно анализировать пробу непосредственно, без отгонки, но с экстракцией продукта реакции (см. ниже). Наконец, если из мешающих веществ присутствуют только роданиды в концентрациях меньших, чем концентрации цианидов, то и тогда можно определять токсичные цианиды без отгонки, но необходимо вводить поправку на содержание роданидов, так как последние определяются количественно вместе с цианидами. Роданиды определяют отдельно методом, описанным на стр. 227.[ ...]
Бромная вода. Дистиллированную воду насыщают бромом.[ ...]
Мышьяковистая кислота, 2%-ный раствор. Прибавляют 2 г к г,03 к 100 мл дистиллированной воды и до растворения кипятят с обратным холодильником.[ ...]
Пиридиновый реактив. Смешивают 60 мл чистого пиридина (темп. кип. 114° С) с 40 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты.[ ...]
Бензидин солянокислый, 5%-ный раствор в разбавленной (2 : 98) соляной кислоте.[ ...]
Арсенит натрия и спирты нужны лишь в тех случаях, когда проводят анализ без предварительной перегонки (проба мутная или окрашенная).[ ...]
Вернуться к оглавлению