Мокрым сжиганием в присутствии серной кислоты и перекиси водорода все виды фосфатов в пробе переводятся в растворимые неорганические ортофосфаты, которые определяют затем молибда-том с аскорбиновой кислотой.[ ...]
Мешающие влияния. Мешающие влияния те же, что и при определении ортофосфатов. Нитриты не мешают определению. Большое количество органических веществ мешает полному сжиганию; в их присутствии надо пробу сначала разбавить или применить весовой метод.[ ...]
Органические соединения фосфора, в молекулах которых атомы фосфора непосредственно связаны с атомами углерода, описываемым способом минерализации не разлагаются.[ ...]
Чашки, стаканы или колбы емкостью приблизительно 100 мл из стойкого стекла, желательно кварцевого, не содержащего фосфор.[ ...]
Фотометр и кюветы, такие же, как и при определении ортофосфатов (см. стр. 211).[ ...]
Серная кислота, 37%-ный раствор. Растворяют 337 мл концентрированной Нг504 ч. д. а. при перемешивании и охлаждении в 600 мл дистиллированной воды и доводят до 1 л.[ ...]
Перекись водорода, 30%-ный раствор, не стабилизированный добавлением фосфатов.[ ...]
Остальные реактивы те же, что и при определении растворенных ортофосфатов стр. 211).[ ...]
Калибровочная кривая. Калибровочная кривая та же, что и для определения растворенных неорганических ортофосфатов (см. стр. 211).[ ...]
Ход определения. Отмеривают 50 мл нефильтрованной, хорошо перемешанной пробы (или меньшее количество ее, доведенное до 50 мл дистиллированной водой) в чашку, стакан или колбу из химически стойкого стекла. Добавляют 0,15 мл (3 капли) перекиси водорода и точно 1,0 мл 37%-ного раствора серной кислоты. Одновременно проводят холостой опыт с дистиллированной водой. Смесь выпаривают и нагревают при 160° С в течение 6 ч. Минерализированная проба должна получиться чистой и бесцветной, иначе надо повторить минерализацию, взяв для анализа более разбавленную пробу.[ ...]
Вернуться к оглавлению