Сероводород окисляют до серы в кислой среде избытком иода. Иод, израсходованный на окисление, определяют по разности между прибавленным количеством и избытком его, который оттитровывают тиосульфатом.[ ...]
Иодометрическое определение описано в двух вариантах (А и Б). В первом (А) осадок сульфидов и гидроокисей растворяют в пробе кислотой, а выделенный сероводород окисляют раствором иода. Этот вариант применяется для анализа проб питьевых и поверхностных вод при отсутствии веществ, мешающих иодометрическому титрованию (см. «Мешающие влияния»), В варианте Б выделенный кислотой сероводород переводят из пробы струей азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, в котором сероводород определяют иодометрически после подкисления. Вариантом Б пользуются для анализа всех типов вод в присутствии веществ, мешающих иодометрическому титрованию. Для поглощения сероводорода можно также пользоваться раствором ацетата цинка. Тогда азот можно заменить двуокисью углерода.[ ...]
Для титрования в обоих способах применяют 0,02 н. или 0,1 н. растворы иода и тиосульфата; 0,02 н. растворы используют при обработке 200—300 мл пробы, содержащей от 0,5 до 20 мг Н25 в 1 л, 0,1 н. растворы — при концентрации 15 мг сероводорода в 1 л и более. При обработке 500 мл пробы по варианту Б с применением поглотителей и титрованием 0,02 н. растворами, добавленными из микробюреток, можно определить даже 0,05 мг в 1 л воды.[ ...]
Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие растворенных неорганических и органических веществ, реагирующих с иодом. В этом случае осажденную при консервировании смесь гидроокиси и сульфида кадмия или цинка отфильтровывают и осадок промывают дистиллированной водой. Мешает также присутствие веществ, реагирующих с иодом и захватывающихся осадком гидроокиси и сульфида. Это мешающее влияние при анализе по варианту А нельзя устранить, и следует применять вариант Б. Мешающее влияние железа III устраняют прибавлением 1 мл 40%-ного раствора фторида калия перед прибавлением иода.[ ...]
Определению по варианту Б мешает присутствие сульфитов, ■к тиосульфатов ★ и цианидов, которые при действии кислоты выделяют соответственно S02 и HCN, поглощающиеся раствором NaOH и реагирующие с иодом. По той же причине могут мешать и некоторые органические вещества. Это мешающее влияние можно устранить осаждением сероводорода и сульфид-ионов раствором ацетата кадмия.[ ...]
После окончания поглощения к раствору, находящемуся в поглотителе (раствор едкого натра с глицерином), прибавляют 2 мл раствора ацетата кадмия. Выделенную смесь гидроокиси и сульфида кадмия отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель и промывают дистиллированной водой. Далее анализ проводят по варианту А.[ ...]
Склянки с притертыми пробками емкостью 200—300 ил (калибрование см. стр. 85).[ ...]
Поглотители со стеклянными фильтрующими пластинками.[ ...]
Колба емкостью 1 л, снабженная капельной воронкой; подводящая газ трубка доходит до дна колбы, а отводная трубка присоединяется к промывалке газа (для варианта Б).[ ...]
Промывалки газа емкостью 250 мл со стеклянными фильтрующими пластинками (для варианта Б).[ ...]
Вернуться к оглавлению