Метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводят в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества этилового спирта. Дитизон вводят в твердом состоянии.[ ...]
Мешающие влияния. Все катионы, мешающие определению, удаляют, пропуская пробу через катионит в Н + -форме. Мешающее влияние оказывают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Могут помешать и другие анионы, осаждаемые ионами свинца, например хромат-, арсенат-, фторид-, иодид- и оксалат-ионы, но в природных водах эти анионы не встречаются или присутствуют в концентрациях, выражаемых микрограммами на 1 л.[ ...]
Колонка с катионитом в Н+-форме (см. стр. 69).[ ...]
Нитрат свинца, 0,02 н. раствор. Титр этого раствора устанавливают по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.[ ...]
Дитизон. Кристаллический дитизон смешивают с бензойной кислотой в отно шении 1 : 50 и растирают в порошок.[ ...]
Сульфат натрия, 0,02 н. раствор. Растворяют 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия ч. д. а. нагревают в фарфоровой чашке при температуре около 100° С до тех пор, пока не останется рыхлый белый порошок) и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.[ ...]
Ацетон или этиловый спирт, 96%-ный, чистый.[ ...]
Соляная кислота, разбавленная (1 : 3) для регенерации катионита.[ ...]
Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н +-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг БО . Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг!л БО -, то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл.[ ...]
Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50° С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.[ ...]
Вернуться к оглавлению