Физико-химические свойства уксусной кислоты и ее гомологов приведены в табл. 104.[ ...]
Муравьиная, пропионовая, масляная кислоты — бесцветные жидкости, с острым запахом, смешиваются с водой при всех отношениях, образуют с водой нераздельно кипящие смеси, а именно: 77,5% муравьиной кислоты и 22,5% воды (по весу), температура кипения 107,3°; 82,3% пропиюновой кислоты и 17,7% воды (по весу), температура кипения 99,98° ; 18,5% масляной кислоты и 81,5% воды (по весу), температура кипения 99,4°.[ ...]
Температура кипения растворов уксусной кислоты в воде по мере увеличения процентного содержания СН3СООН возрастает, но это возрастание в слабых растворах идет медленно: водный раствор с 50% СНзСООН кипит при 101,5°, а 100%-ная уксусная кислота — при 118,1°.[ ...]
Все эти данные указывают на значительные трудности ректификации уксусной кислоты.[ ...]
Аппарат (рис. 107) состоит из куба 1, ректификационной колонны 2, дефлегматора 3, разделителя 4, конденсатора 5, фонаря 6 и сборных баков для получаемых фракций дистиллята.[ ...]
Куб 1 — медный или чугунный, футерованный внутри кислотоупорными плитками; ректификационная колонна 2 — медная или керамиковая, чаще — с медными колпачковыми тарелками; дефлегматор 3 и конденсатор 5 —с медными змеевиками.[ ...]
В разделителе 4 пары отделяются от жидкости. В фонаре 6 под стеклянным колпаком в струе конденсата находится ареометр, по которому в любой момент ¡можно определить крепость конденсата; 7 — ситчатые тарелки, 8 — сливные трубки.[ ...]
В куб из мерников загружают самотеком уксусную кислоту-сырец. Уровень кислоты должен быть на 30 см ниже верхнего края куба. Загрузочный люк закрывают и в змеевик куба пускают глухой водяной пар, для чего впускной вентиль открывают полностью (на один оборот). Когда из конденсатора начнет выходить пар, подачу пара уменьшают (впускной вентиль держат открытым на 3/4 оборота), в дефлегматор и конденсатор пускают охлаждающую воду.[ ...]
Первую фракцию — масла— (крепостью от 15 до 20%, считая на уксусную кислоту — СН3СООН) через мерник отбирают в стеклянные бутыли. Дефлегмация — усиленная. Сперва эта фракция — желтого цвета, непрозрачная. Отбор продолжается до тех пор, пока фракция не станет бесцветной и прозрачной.[ ...]
Далее отбирают вторую фракцию —слабую уксусную кислоту, через мерники в ее сборники. Дефлегмация — усиленная. Крепость по пробам конденсата, выходящего из конденсатора, должна быть не выше 20%. Отбор фракции прекращают, когда крепость уксусной кислоты в кубе достигнет 73—75% , если получают 70% товарную уксусную кислоту или 82—85%, если получают 80 % товарную кислоту.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Ректификационный ПДА для ректификации уксусной кислоты |
Непрерывнодепствующий аппарат дли ректификации уксусной кислоты |