Методы анализа водорастворимых и спирторастворимых смол значительно отличаются, поэтому они приводятся раздельно.[ ...]
Одновременно проводят три параллельных определения. Допускаемые расхождения между ними не должны превышать 1%.[ ...]
Вязкость определяют по ГОСТ 8420—74 вискозиметром ВЗ-4. Применяемая аппаратура: вискозиметр ВЗ-4; мензурка или мерный цилиндр вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770—74; термометр со шкалой до 60° С с ценой деления 1° С по ГОСТ 215—73; секундомеры по ГОСТ 5072—72.[ ...]
Определяют вязкость точно при 20° С. Вискозиметр заполняют фильтрованной смолой и открывают отверстие для слива, одновременно включая секундомер. Конец времени истечения смолы соответствует заполнению мензурки или мерного цилиндра вместимостью 100 мл. Параллельно проводят не менее трех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 с.[ ...]
Смолу в количестве 3 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор доводят в колбе до метки и тщательно перемешивают. Из раствора отбирают пипеткой 5 мл в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 25 мл бромид-броматной смеси, подкисляют 5 мл соляной кислоты или 25 мл раствора серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают и ставят на 15 мин в темное место при комнатной температуре. Затем приливают 15 мл 10%-ного раствора иодистого калия, взбалтывают и ставят еще на 5 мин в темное место, после чего титруют 0,1 н. раствором гипосульфита до соломенного цвета, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала (в качестве индикатора) и титруют до полного обесцвечивания.[ ...]
Параллельно проводят контрольный опыт, при этом вместо исследуемого раствора смолы берут 5 мл дистиллированной воды. Все остальные операции остаются те же, что и в опыте с исследуемым раствором смолы.[ ...]
Содержание свободного фенола в водорастворимых смолах определяют двумя методами: отгонкой с водяным паром и методом газовой хроматографии.[ ...]
Смолу в количестве около 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 150—200 мл дистиллированной воды и 10—15 мл 1 н. раствора серной кислоты. Затем в колбу, соединенную с холодильником, подают из парообразователя острый водяной пар и свободный фенол и формальдегид отгоняют в мерную колбу вместимостью 500 или 1000 мл до метки.[ ...]
В две конические колбы вместимостью 250 мл с притертыми пробками вносят по 25 или 50 мл полученного отгона и прибавляют из бюретки точно 25 мл бромид-броматного раствора, 25 мл 2 н. серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют в темном месте на 15 мин при комнатной температуре. Затем прибавляют по 15 мл 10%-ного раствора йодистого калия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин, после чего титруют 0,1 н. раствором гипосульфита, прибавляя к концу титрования около 1 мл 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора. Титрование ведут до полного обесцвечивания.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма фенол-формальдегидных смол |
 |