Поиск по сайту:


Синтез терпингидрата и терпинеола из скипидара

В деревянный освинцованный ящик емкостью 1,5—2,0 т, снабженный плотно закрывающейся крышкой, загружают 200 кг древесных опилок (сосновых или еловых), 800 кг скипидара и 400 кг 25%-ного раствора серной кислоты. Все тщательно перемешивают и оставляют стоять 14—28 суток при температуре 28—30°.[ ...]

Если скипидар был богат пиненом, то уже через 5—7 суток в ящике появляются кристаллы терпингидрата, а к концу процесса образуется, вместе с опилками, сплошная твердая масса, которую при разгрузке приходится выламывать ломом.[ ...]

При этом терпингидрат переходит в водный раствор. По окончании процесса вымывания раствор спускают в кристаллизаторы, в которых, при проходе через ложное дно с фильтрующей тканью, опилки задерживаются.[ ...]

Вымывание повторяют 3—4 раза до полного отделения терпингидрата.[ ...]

При охлаждении в кристаллизаторах терпингидрат выкристаллизовывается. Для отделения от воды сырой терпингидрат подвергают центрифугированию или отсасывают на нутч-фильтрах.[ ...]

Выход сырого терпингидрата (с влажностью 25—30%) составляет 15—22% от загруженного скипидара при содержании в скипидаре 40—50% пинена.[ ...]

Этот способ нерационален, так как процесс идет длительное время и выход терпингидрата невелик.[ ...]

Значительно рациональнее способы получения терпингидрата, при которых процесс ведется при механическом перемешивании реакционной массы. Один из таких способов состоит в следующем.[ ...]

Когда весь скипидар прилит, для чего требуется 3—6 часов, смесь перемешивают еще 0,5—• 1,0 час и затем в аппарат прибавляют лед с таким расчетом, чтобы снизить концентрацию серной кислоты до 45%. При этом основная масса непрореагировавшего скипидара отделится и отстоится.[ ...]

Нижний слой, состоящий из кислоты и терпингидрата, спускают в кристаллизаторы, куда добавляют воду с таким расчетом, чтобы снизить концентрацию кислоты до 25%.[ ...]

Вернуться к оглавлению