Принцип. При количественном определении фенолов используют способность простейших фенолов к перегонке с водяным паром, предварительно осаждая сложные фенолы и их сульфидные соединения сернокислой медью.[ ...]
Для получения из осадков простейших летучих фенолов необходимо подкислять и кипятить их с концентрированной серной кислотой (для гидролиза эфиров и сульфидных соединений сложных фенолов в простейшие). Реагентом при определении фенолов используют пирамидон. Он образует с фенолами соединение, окрашенное в розовато-сиреневый цвет, а в смеси изоамилового спирта и хлороформа — в желто-коричневый цвет.[ ...]
Реакция с пирамидоном является характерной для фенолов и их производных и протекает при pH, равной 9,3. Заканчивается она через 45 мин после предварительной химической обработки пробы. При концентрации фенолов в сточной воде выше 0,03 мг/л определение проводят в водной среде; при более низких концентрациях необходима экстракция фенолов смесью изоамилового спирта и хлороформа в соотношении 2:1.[ ...]
Аппаратура. Перегонная установка, состоящая из отгонной и приемной колб емкостью каждая 500 мл и змеевикового холодильника с впаянным кожухом. Установка собирается на шлифах. В приемную колбу для уравнения давления кипящих паров и атмосферного давления впаяна трубка с открытым концом (рис. 15). Делительные воронки на 500 мл. Мерные колбы на 25 мл.[ ...]
Растворы приготовляют перед употреблением.[ ...]
Очистка изоамилового спирта. Для работы необходим изоамиловый спирт, не содержащий пиридиновых оснований фурфурола и его производных.[ ...]
Консервация и хранение проб сточной воды. В слабых растворах фенол при стоянии быстро разлагается, поэтому пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после отбора проб. В противном случае пробу консервируют, прибавляя на каждый литр сточной воды 5 мл 10%-ного раствора едкого натрия. В щелочном растворе фенолы сточной воды связываются в фенолят натрия, и в таком виде проба может храниться в темном и прохладном месте длительный срок.[ ...]
Ход определения. В колбу для отгона отбирают на анализ такое количество воды, чтобы содержание в ней фенолов не превышало 1 мг/л. При концентрации фенола до 1мг на анализ отбирают 25—50 мл воды, а при концентрации порядка 0,01—0,08 мг/л (в очищенной воде) — 500 мл.[ ...]
Небольшие объемы доводят бидистиллятом до 300—400 мл.[ ...]
Подкисляют 5 мл концентрированной серной кислоты, для равномерного кипения вносят несколько стеклянных капилляров, подсоединяют к холодильнику и отгоняют на электрической плитке.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для фенолов |
 |
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Летучие фенолы |