Фотометрическое определение. Принцип. Количественное определение фенолов основано на способности летучих фенолов перегоняться с водяным паром. Предварительно сложные фенолы и их соединения осаждают сернокислой медью. Для выделения летучих фенолов осадок подкисляют концентрированной серной кислотой и кипятят. В качестве реагента при определении фенолов используют диметиламиноантипирин (пирамидон). Он образует с фенолами соединение, окрашенное в розовато-сиреневый цвет, а в смеси изо-амилового спирта и хлороформа — в желто-коричневый цвет.[ ...]
Аппаратура. Перегонная установка, состоящая из отгонной и приемной колб вместимостью по 500 мл каждая и змеевикового холодильника с впаянным кожухом, собирается на шлифах. В приемную колбу для уравнения давления паров с атмосферным давлением впаяна трубка с открытым концом (рис. 15).[ ...]
Делительные воронки на 500 мл. Мерные колбы на 25 мл. Фотоэлектроколориметр, синий светофильтр (А,=570 мкм). Потенциометр.[ ...]
Реактивы. Раствор пирамидона. В 100 мг бидистиллята растворяют 3,5 г пирамидона. Раствор годен в течение 3—5 сут.[ ...]
Спиртовой раствор пирамидона. В 100 мл этилового спирта растворяют 7 г пирамидона. Раствор годен в течение 1 мес.[ ...]
Раствор персульфата аммония. В бидистилляте растворяют 50 г соли, нейтрализуют концентрированным аммиаком до перехода окраски лакмусовой бумаги в синюю, доводят объем до 250 мл и фильтруют. Раствор годен в течение 1 мес.[ ...]
Буферная смесь, pH 9,3. В 900 мл бидистиллята растворяют 5.0 г хлористого аммония, добавляют 40 мл концентрированного аммиака и доводят объем до 1 л.[ ...]
Сернокислая медь, 10%-ный водный раствор.[ ...]
Серная кислота (плотность 1,84 г/см3).[ ...]
Натр едкий, 10%-ный водный раствор.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Летучие фенолы |