Метод определения основан на реакции алифатических аминов с бромтимоловым синим, в результате которой появляется темнозеленая окраска. Носителем индикатора служит силикагель.[ ...]
Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор.[ ...]
Силикагель с размером зерен 0,25—0,35 мм.[ ...]
Шприц емкостью 200 мл с ценой деления 10 мл.[ ...]
Стеклянная колба емкостью 25 мл.[ ...]
Индикаторные трубки. Пропитывают 1 г очищенного и прокаленного при 600° С силикагеля 3 мл 0,1%-ного спиртового раствора бромтимолового синего. Смесь высушивают при перемешивании стеклянной палочкой до сыпучего состояния в атмосфере, свободной от аммиака и алифатических аминов. Полученный порошок хранят в герметически закупоренной посуде в темном месте.[ ...]
В стеклянные трубки с внутренним диаметром 3—3,5 мм и длиной 50 мм, имеющие с одной стороны перетяжку и заплавленные на конце, вводят тампон из стеклянной ваты, длина которого после легкой утрамбовки равна 2 мм. Затем насыпают индикаторный порошок слоем 3—4 мм и помещают тампон из ваты длиной 2 мм. Верхний конец трубки заплавляют.[ ...]
Для построения калиброванного графика создают в бутыли различные концентрации алифатических аминов (от 0,01 до 0,1 мг/л) и просасывают через отдельные трубки. Предварительно созданные концентрации проверяют титриметрическим методом. На ось абсцисс наносят объемы пропущенного воздуха, а на ось ординат — концентрации амина в мг/л. Присутствие в воздухе перекиси водорода, окислов азота, бензола, толуола, эфира и хлороформа не мешает реакции.[ ...]
Нингидрин, нанесенный на силикагель, реагирует одинаково с моноэтаноламином и аммиаком. В результате реакции появляется пурпурное соединение. Ортоборная кислота служит селективным фильтром, задерживающим моноэтаноламин из отбираемого воздуха, не влияя на содержание аммиака. Это дает возможность провести раздельное определение.[ ...]
Индикаторные трубки. Очищенный силикагель с размером зерен 0,25— 0,5 мм высушивают при 110° С. К взвешенному силикагелю добавляют 2% нин-гидрина, растворенного в таком количестве дистиллированной воды, чтобы только смочить силикагель. Это количество составляет около 1,5 мл насыщенного раствора нингидрина на 1 г геля. Смесь перемешивают, оставляют на 10 мин и затем удаляют избыток воды потоком фильтрованного воздуха или инертного газа при 20—25° С и относительной влажности от 50 до 60%. Гель должен содержать 25—30 вес.% воды и быть сыпучим.[ ...]
Вернуться к оглавлению