Для быстрых методов определения вредных веществ обычно достаточно от 0,1 до 0,5 л воздуха. Следовательно, аппаратура для отбора проб должна обеспечить быстрый и точный отбор небольших объемов воздуха, быть портативной и удобной для работы на производстве. Наиболее распространен в настоящее время аспи-рационый способ отбора проб, заключающийся в протягивании исследуемого воздуха через жидкие или твердые поглотители.
При разработке обычных и быстрых методов определения веществ необходимы рациональные способы приготовления смесей с известными концентрациями исследуемого вещества с воздухом.Существующие способы приготовления смесей делятся на статические и динамические. При статическом способе в сосуд известной емкости вводят определенное количество газообразного или парообразного вещества. Концентрацию получившейся смеси вычисляют делением количества введенного вещества на емкость сосуда.
Аммиак раздражающе действует на верхние дыхательные пути и глаза. При больших концентрациях возбуждающе действует на центральную нервную систему и вызывает судороги. Хронические отравления аммиаком не встречаются. Острые случаи отравления наблюдаются при поломках аппаратуры, повреждениях трубопроводов и т. п. Возможны ожоги глаз и кожи при действии газообразного аммиака высоких концентраций (21 мг]л).
По интенсивности окраски колориметрически определяют концентрацию аммиака.Чувствительность метода 0,5 мкг в 0,5 мл раствора.Альдегиды, анилин и сероводород мешают определению.Свежеперегнанная дистиллированная вода ч»сто дает положительную реакцию на аммиак с реактивом Несслера. Поэтому необходимо все растворы готовить на воде, не содержащей ЫН .
При действии аммика, алифатических аминов и окиси этилена на реактивную бумагу, пропитанную раствором роданида железа, последняя обесцвечивается.Чувствительность метода 0,07 мкг аммиака, 0,25 мкг триметил-амина и 0,19 мкг окиси этилена в 1 л воздуха.
Метод определения основан на реакции алифатических аминов с бромтимоловым синим, в результате которой появляется темнозеленая окраска. Носителем индикатора служит силикагель.Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Для определения аммиака Кобаяси с сотр.9 предложил индикаторную трубку, заполненную порошком полиакриловой кислоты с нанесенным на нее индикатором тимоловым синим. Через трубку в течение 100 сек протягивают 100 мл анализируемого воздуха. При наличии аммиака желтый цвет порошка переходит в синий, и по длине окрашенного слоя определяют концентрацию аммиака в пределах 0,015—0,53 мг/л.
Гидразин и его летучие производные дают аналогичную реакцию.Соляная кислота, 6 н. раствор.Гидразин сульфат, ОД М раствор, 0,001 М раствор готовят перед использованием.Силикагель крупнопористый марки КСК с размером зерен 0,2—0,25 мм.
В воздухе производственных помещений встречается N0 (мол. вес 30,006), N02 (мол. вес 46,005) и Н204 (мол. вес 92,01).Состав смеси окислов азота зависит от температуры и влажности воздуха.Окись азота — бесцветный газ; темп. кип.— 151,8° С; пл. 1,037 (по воздуху). При нормальных условиях 1 л газа весит 1,34 г. Кислородом воздуха окись азота окисляется до двуокиси.
По интенсивности окраски раствора колориметрически определяют концентрацию двуокиси азота.Окислители мешают определению.Все употребляемые реактивы и вода не должны давать положительной реакции на нитрит-ион с реактивом Грисса — Илосвая.
Окислители мешают определению.Реактив Грисса — Илосвая, приготовление — см. стр. 68.Вата гигроскопическая, промытая горячей водой. Вату хранят в склянке с притертой пробкой.Индикаторный порошок не должен быть окрашен интенсивнее, чем контрольный стандарт искусственной шкалы. Если порошок окрашен интенсивнее, то он непригоден.
При протягивании воздуха, содержащего двуокись азота, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным спиртовым раствором дифениламина, образуется окрашенный в зеленоватый цвет слой, длина которого пропорциональна концентрации двуокиси азота. Концентрацию Ы02 в мг/л воздуха отсчитывают по шкале, приложенной к прибору УГ-1.
В. П. Федотов 19 применил индикаторный порошок, состоящий из силикагеля, пропитанного раствором риванола. Индикаторный порошок окрашен в лимонно-желтый цвет. Под действием двуокиси азота окраска индикаторного порошка переходит в бледно-розовую до красной. Для количественного определения пользуются искусственной стандартной шкалой.
При протягивании воздуха, содержащего сероводород, через силикагель, пропитанный раствором ацетата свинца, индикаторный порошок окрашивается в коричневый цвет. Длина зоны, окрашенной в коричневый цвет, пропорциональна концентрации сероводорода.
Сернокислый раствор нитрата серебра сероуглерод не задерживает. Это дает возможность последовательно поглощать сероводород и сероуглерод и раздельно определять концентрацию этих веществ.Метод позволяет определять десятые доли микрограмма сероуглерода и сероводорода в 1 л воздуха.
Бесцветный газ с характерным резким запахом; темп. кип. —10° С; пл. 2,264 (по воздуху); легко сжижается (при температуре —10° С и давлении 1 атм). Сернистый ангидрид растворим в воде, в спиртах, уксусной и серной кислотах, хлороформе и диэтиловом эфире.
Воздух, содержащий сернистый ангидрид, протягивают через индикаторную трубку, заполненную фарфоровым порошком, обработанным растворами нитропруссида натрия, хлорида цинка и уротропина. На индикаторном порошке при этом образуется окрашенный слой, длина которого пропорциональна концентрации сернистого ангидрида.
При протягивании воздуха, содержащего сернистый ангидрид, через силикагель, пропитанный иодкрахмальным раствором, темно-серый индикаторный порошок обесцвечивается. Длина обесцвеченного слоя пропорциональна концентрации сернистого ангидрида в воздухе.
Метод основан на восстановлении иодата до элементарного иода в сернокислой среде. Выделяется свободный иод, окрашивающий крахмал в синий цвет.При недостаточных количествах КЮ3 и больших концентрациях БОг получающаяся синяя окраска быстро слабеет. При средних и малых концентрациях двуокиси серы, встречающихся в большинстве случаев в практике, и некотором избытке КЮз интенсивность цвета индикаторного порошка сохраняется в течение продолжительного времени. В качестве носителя применяют силикагель.
Под действием сернистого ангидрида иодкрахмальный раствор обесцвечивается.Чувствительность метода 10 мг/м3 при отборе 300 мл воздуха.Все вещества, реагирующие с иодом, определяются суммарно. В горячих цехах пользоваться этим методом нельзя.
Под действием сернистого ангидрида окраска реактивной бумаги, пропитанной аммиачным раствором нитропруссида цинка, изменяется.Чувствительность метода 2,5 мг/м3 при отборе 360 мл исследуемого воздуха.Сероводород при концентрации выше 20 мг/м3, хлористый водород— выше 200 мг/м3 и сероуглерод — выше 1500 мг/м3 мешают определению.
При реакции сернистого ангидрида с фуксинформальдегидным реактивом появляется фиолетовая окраска. По интенсивности окраски колориметрически устанавливают содержание сернистого ангидрида.Чувствительность метода 0,1 мкг БОг в 3 мл раствора.
При взаимодействии серной кислоты с родизонатом бария образуется сульфат бария. Интенсивность розовой окраски нанесенного на бумагу родизоната бария уменьшается по мере образования сульфата бария. По изменению окраски колориметрически определяют содержание серной кислоты.
Определение тумана серной кислоты основано на фотометрическом измерении окраски нанесенных на пленку индикаторов после осаждения на нее капелек тумана серной кислоты.Мелкозернистую фотопленку предварительно обрабатывают для удаления солей серебра и отмывают, а затем окрашивают в растворах индикаторов, из которых наиболее подходящими являются тимоловый синий и бромкрезоловый зеленый.
Бесцветный газ, пахнущий гнилой рыбой; темп. кип. —87,4° С; пл. 1,2 г/см3 (по воздуху); растворим в воде.Фосфористый водород—яд, действующий преимущественно на нервную систему и обмен веществ, а также на кровеносные сосуды, органы дыхания, печень и почки.
Бесцветный газ с удушливым запахом, напоминающим запах сероводорода; темп. кин. —17° С; темп. пл. —83° С. Растворяется в воде и этиловом спирте.Предельно допустимая концентрация БЬНз не установлена.При взаимодействии сурьмянистого водорода с нитратом серебра образуется соединение коричневого цвета; эта окраска при избытке нитрата серебра переходит в черную. Реакцию проводят на бумаге.
Реакцию проводят на бумаге.Чувствительность метода 1,2 мг/м3 при отборе 360 мл воздуха.Определению мешают хлор, сероводород и сернистый ангидрид. Сероводород можно задержать бумагой, пропитанной раствором ацетата свинца.
При протягивании воздуха, содержащего цианистый водород, через трубку с диатомитовым порошком, пропитанным хлорамином Т и присоединенным к ней поглотительным прибором с силикагелем, пропитанным пиридин-барбитуровым реактивом, последний окрашивается в пурпурный цвет. Окраску сравнивают с искусственной стандартной шкалой.
Изоцианаты, эфиры изоциановой кислоты, применяют главным образом как сополимеры при производстве полиуретанов, в производстве искусственного волокна, при получении пенопластов, для изготовления специальных клеев и лаков. Получают изоцианаты при взаимодействии хлоргидратов первичных аминов с фосгеном или цианата калия с диалкилсульфатами.
Метод основан на гидролизе толуилендиизо-цианата до соответствующего диамина, который затем диазотируется с помощью нитрита натрия. Избыток нитрита удаляется обработкой сульфаниловой кислотой. Диазониевое соединение сочетается с Ы-(1-нафтил)-этилендиами-ном, образуя соединение, окрашивающее раствор в розовый цвет.
Третичные амины, применяемые в качестве катализаторов при получении полиуретанов, не мешают определению.Соляная кислота, разбавленная (1 : 25).Едкий натр, 1 н. раствор.Брентол АС, суспензия. Помещают в бутыль 0,5 г брентола АС (3-гидрокси-2-нафтанилид) и добавляют 50 мл воды, перед использованием сильно встряхивают.
При взаимодействии фтористого водорода с циркониевой солью л-диметиламиноазобензоларсоновой кислоты образуется бесцветный комплексный анион [¿гР6] 2 и выделяется красная диметил-аминоазобензоларсоновая кислота. Поэтому индикаторная бумага при протягивании через нее воздуха, содержащего фтористый водород, изменяет свой цвет от коричневого до красного.
При протягивании воздуха, содержащего хлор, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным щелочным раствором бромида калия и флуоресцеина, образуется окрашенный в красный цвет слой, длина которого пропорциональна концентрации хлора.
При протягивании воздуха, содержащего хлор, через бумагу, пропитанную раствором ацетата бензидина, образуется соединение синего цвета (бензидиновая синь), интенсивность окраски измеряют по искусственной стандартной шкале.
Реактивная бумага, пропитанная раствором флуоресцеина и бромида калия, под действием хлора приобретает розовую или красную окраску (образование тетрабромфлуоресцеина). Интенсивность окраски измеряют по стандартной шкале.
Тетраэтилсвинец очень ядовит. Он попадает в организм человека через дыхательные пути, кожу и слизистые оболочки. Избирательное и наиболее сильное действие ТЭС оказывает на центральную нервную систему, вызывая тяжелые психозы. Обладает свойством накапливаться в организме.
При протягивании воздуха, содержащего пары карбонила никеля, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным раствором фосфорномолибденованадиевой кислоты образуется окрашенный в синий цвет слой, длина которого пропорциональна концентрации Ni (СО) 4.
При протягивании воздуха, содержащего пары бензина, через индикаторную трубку хромовый ангидрид, нанесенный на силикагель, восстанавливается до окиси хрома СГ2О3 (зеленого цвета).По изменению цвета индикаторного порошка и количеству отобранного для анализа воздуха судят о концентрации паров бензина.
Поглотительный порошок для улавливания влаги. К 100 г измельченного сульфата меди добавляют 100 мл дистиллированной воды и нагревают при перемешивании до кипения. В кипящий раствор помещают 100 г огнеупорного шамота, тщательно перемешивают и продолжают нагревание до полного впитывания раствора шамотом. Затем порошок переносят на алюминиевый противень и высушивают 3 ч при 220° С, перемешивая. Высушенный порошок горячим переносят на металлическое сито с размером отверстий 0,85 мм, быстро отсеивают от мелкой пыли сульфата меди, насыпают в ампулы и запаивают их.
Хлорорганические соединения представляют собой газы, жидкости или твердые вещества со своеобразным запахом.Хлорорганические соединения обладают наркотическим и общетоксическим действием.Предельно допустимые концентрации установлены для отдельных хлорорганических соединений в зависимости от степени их токсичности.
При реакции диэтиланилина с азотистой кислотой в присутствии соляной кислоты образуется га-нитрозодиэтиланилин.По интенсивности желтой окраски раствора колориметрически определяют содержание диэтиланилина.
Бесцветная жидкость; пл. 0,79 г/см3; темп. кип. 78,3° С; давление пара 44,5 мм рт. ст. (20° С). Смешивается с водой в любых соотношениях.Этиловый спирт — наркотик, вызывающий сначала возбуждение, а затем паралич центральной нервной системы. При длительном воздействии больших доз может вызвать тяжелые органические заболевания нервной системы, пищеварительного аппарата, сердечно-сосудистой системы, печени.
При протягивании анализируемого воздуха, содержащего пары этилового спирта, через индикаторную трубку с силикагелем,пропитанным раствором хромового ангидрида в серной кислоте, происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного, что сопровождается переходом первоначальной желтой окраски индикаторного порошка в зеленую.
Метиловый спирт — бесцветная летучая жидкость; обычно неприятный запах его обусловлен примесями. Смешивается с водой во всех отношениях, также хорошо смешивается почти со всеми органическими растворителями; является хорошим растворителем жиров, лаков, смол и др.
При протягивании воздуха, содержащего пары метилового спирта, через каолин, пропитанный раствором хромового ангидрида, первоначальная розовая окраска индикаторного порошка переходит в голубую. Длина слоя, окрашенного в голубой цвет, пропорциональна концентрации метилового спирта. Анализируемый воздух предварительно осушают, протягивая его через поглотительную трубку с ангидроном.
Третичные спирты — твердые вещества с темп. пл. от —8 до + 53°С, давление пара триметилкарбинола 42 мм рт.ст. (25°С). Он смешивается с водой во всех отношениях. Амиловые спирты плохо растворимы и малолетучи.
Метод определения третичных жирных спиртов и низших кето-нов основан на адсорбции паров этих веществ силикагелем с последующей конденсацией с ванилином и получении окрашенных продуктов реакции.Конденсация на силикагеле ванилина с первичными жирными спиртами не наблюдается. С вторичными спиртами и их сложными эфирами, в молекуле которых имеется активная метиленовая группа, она происходит, но только при значительных концентрациях спиртов или сложных эфиров.
Бесцветный газ с резким запахом, хорошо растворим в воде; водный раствор, содержащий 35—40% формальдегида, называют формалином. Формальдегид легко полимеризуется.Формальдегид — протоплазматический яд, действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз, а также на центральную нервную систему.
При действии окислительного раствора (феррицианида калия в соляной кислоте) на пропитанный солянокислым фенилгидрази-ном силикагель после поглощения им формальдегида появляется красная окраска.По интенсивности окраски колориметрически определяют содержание формальдегида.
При протягивании воздуха, содержащего формальдегид, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным раствором ß-нафтола в концентрированной соляной кислоте, образуется окрашенный в желтый цвет слой, длина которого пропорциональна концентрации формальдегида.
При взаимодействии формальдегида с фуксинсернистым реактивом образуется окрашенное соединение. По интенсивности окраски раствора колориметрически определяют содержание формальдегида.Чувствительность метода 0,5 мкг в 1 мл раствора.
Ускоренный метод193 определения формальдегида состоит в том, что через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева с водой протягивают 2—6 л воздуха со скоростью 30 л/ч. Раствор переливают в колориметрические пробирки, объем доводят водой до 2 мл, прибавляют по 0,5 мл 1%-ного раствора фенилгидразина и 0,5%-ного раствора хлорамина Т (пожелтение раствора). Если через 3 мин раствор помутнеет, добавляют 0,5 мл спирта. Для еще более быстрого растворения прибавляют 0,5 мл дистиллированной воды. Затем вводят 1 мл 37%-ного раствора серной кислоты, после чего получается в зависимости от концентрации формальдегида окраска от малиновой до ярко-красной.
Акролеин, аммиак и фенол не мешают определению. С дополнительным окислением можно определять метиловый спирт.Бесцветная летучая жидкость с неприятным запахом; пл. 0,84 г/см3; темп. кип. 52,4° С; темп. пл. —87,7° С; давление пара 1,9 (по воздуху). Акролеин чрезвычайно легко полимеризуется в твердую аморфную массу; для стабилизации к нему прибавляют небольшие количества гидрохинона, фенилгидразина, фенола и т. п. В 100 мл воды растворяется 40 г акролеина, он хорошо растворим также в органических растворителях.
При взаимодействии акролеина с триптофаном образуется соединение, окрашенное в голубой или фиолетовый цвет. Реакция протекает на силикагеле. По интенсивности окраски колориметрически определяют содержание акролеина.
Фурфурол — бесцветная жидкость, быстро буреющая на воздухе; пахнет миндалем; темп. кип. 161,7° С; темп. пл. 38,7° С; пл. 1,159 г/см3 (20° С); плотность пара 3,3; давление пара 8 мм рт. ст. (39°С). Хорошо растворяется в спирте, эфире и бензоле. При хранении в открытых сосудах фурфурол постепенно разлагается.
При протягивании воздуха, содержащего пары ацетона, через силикагель, пропитанный раствором гидроксиламина и бромфе-нолового синего, индикаторный порошок изменяет синий цвет на желтый.Длина окрашенного в желтый цвет слоя пропорциональна концентрации ацетона.
Метод основан на протягивании воздуха через кипящий слой окрашенного в синий цвет хемосорбента (силикагель, пропитанный раствором гидроксиламина и бромфенолового синего) до пожелтения его в присутствии эталона-свидетеля. По объему отобранного воздуха вычисляют концентрацию карбонильного соединения, пользуясь эмпирическим коэффициентом.
При взаимодействии карбонильных соединений с бензидином образуются окрашенные соединения — основания Шиффа. По интенсивности окраски колориметрически определяют содержание ацетона и уксусного альдегида.
Бесцветное кристаллическое вещество со специфическим запахом; темп. кип. 182,1° С; темп. пл. 42,3° С. В 100 мл воды при 15° С растворяется 8,2 г фенола; он хорошо растворим в хлороформе, ди-этиловом эфире, маслах и других органических растворителях.
Главной составной частью минеральных масел являются углеводороды — предельные, этиленовые, нафтеновые и др.Смазочные масла при нагревании частично испаряются и образуют в воздухе производственных помещений синеватый «масляный туман». Такой же туман образуется при сильном разбрызгивании эмульсий быстрорежущими станками.
Минеральные масла образуют устойчивую эмульсию в водных растворах ледяной уксусной кислоты.Минимально обнаруживаемая концентрация масел — веретенного, машинного и турбинного — 50 мкг в 4 мл раствора.Пары бензина, керосина и уайт-спирита мешают определению.
При взаимодействии стирола с концентрированной серной кислотой появляется желтая окраска, интенсивность которой пропорциональна количеству стирола.Дивинил мешает определению.Бихромат калия, 0,1 н. раствор.
Определению мешает тетрахлорид кремния.Бензин или петролейный эфир, фракция, кипящая при 40—130° С.Тетраметилдиаминобензофенон (кетон Михлера), 2%-ный раствор в анилине. Бихромат калия, 0,02; 0,2 и 2 н. растворы.
Газоанализаторы — приборы, дающие возможность контролировать состав газовой смеси. Для анализа воздушной среды производственных помещений наибольший интерес представляют автоматические приборы, непрерывно регистрирующие концентрации анализируемого компонента в течение определенного времени. Приборы должны быть снабжены сигнальным устройством.
Принцип действия прибора основан на фотометрировании окраски непрерывнодвижущейся индикаторной ленты, пропитанной соответствующим реактивным раствором.Прибор автоматически регистрирует концентрации названных выше токсичных веществ в воздухе и имеет приспособление, подающее сигналы при концентрации определяемых веществ выше предельно допустимой нормы.
Принцип действия прибора основан на фотометрировании окраски индикаторной ленты, предварительно пропитанной раствором ацетата свинца, вступающим в реакцию с сероводородом с образованием сульфида свинца, вызывающим потемнение ленты.
Интенсивность окраски индикаторной ленты при постоянных скоростях движения ленты н воздуха через прибор пропорщюналь-на концентрации хлора в воздухе.Для приготовления реактивного раствора 1 г растворимого крахмала разводят в 10 мл дистиллированной воды и при помешивании добавляют в 40 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 2 мин и охлаждают. Растворяют 5 г иодида кадмия и 5 г ацетата натрия в 50 мл дистиллированной воды, после чего смешивают с раствором крахмала. Полученный раствор хранят в закрытой склянке из темного стекла. Газоанализатор ФКГ-3 аналогичен прибору ФКХ-2 (см. стр. 228).
Принцип действия газосигнализатора основан на измерении времени, в течение которого окраска сухой индикаторной ленты при взаимодействии с фосгеном достигнет определенной интенсивности, и на сравнении этого времени с эталонным временем цикла таймера (4 мин).
Принцип действия прибора основан на фотометрировании окраски участка предварительно пропитанной индикаторной ленты после ее взаимодействия с продуктами пиролиза фреона-12.Прибор дает возможность определять 50—500 мг/м3 фреона-12 в воздухе.
Для определения тетраэтилсвинца (ТЭС) в воздухе исследуемый газ облучают ультрафиолетовыми лучами, под действием которых ТЭС разрушается до образования свинца. Свинец обрабатывают раствором сульфида натрия на реактивной бумаге и окрашенную бумагу фотометрируют.
Принцип действия прибора основан на непрерывном протягивании воздуха через реактивный раствор и автоматическом фото-метрировании последнего.Схема прибора представлена на рис. 79. Лучи света от лампы накаливания 1 поступают в два оптических канала. Пройдя через конденсорные линзы 2, отражательные зеркала 3, светофильтры 4, сравнительную 6 и рабочую 8 ячейки, они попадают на два селеновых фотоэлемента 12, присоединенных к входу усилителя 14.
Прибор работает циклично. При малых концентрациях цикл — 10—30 мин, при больших концентрациях — 30—60 сек по этим показателям прибор приближается к непрерывнодействующему газоанализатору.Под давлением тока воздуха реактивный раствор начинает циркулировать в течение определенного отрезка времени через измерительную кювету в реакционную спираль 9 и обратно. Таким образом реактивный раствор обогащается анализируемым компонентом воздуха, что дает возможность значительно повысить чувствительность определения. Отработанный воздух удаляется из прибора через камеру 8. При достижении заранее установленной интенсивности окраски раствора подача воздуха автоматически прекращается и включается измерительная схема прибора.
Принцип действия прибора основан на непрерывном протяги вании воздуха через реактивный раствор и автоматическом фото-метрировании окраски раствора после поглощения анализируемого компонента воздуха.Анализируемый воздух поступает в абсорбционную спираль. Реактивный раствор при помощи импульсного генератора также поступает в абсорбционную спираль, в которой протекает реакция между реагентом и анализируемым компонентом воздуха. Затем газо-воздушная смесь поступает в измерительную кювету. Разность фототоков, образующихся в фотоэлементах, регистрируется чувствительным прибором, шкала которого калибрована в р. р. т.
Принцип действия прибора основан на непрерывном протягивании воздуха через реактивный раствор и автоматическом его фотометрировании.При помощи мембранного насоса 10 анализируемый воздух просасывается через капиллярную трубку 11, реометр 12, трехходовой кран 13 и поступает также в абсорбционную спираль.
Камера приемника состоит из оптической кюветы 15 и насадки 14. Насос 20 нагнетает реактивный раствор из сосуда 22 через кювету 18 в дозатор 13. Через специальный электромагнитный клапан из дозатора в камеру подается 2,5 мл реактивного раствора, при этом газовые клапаны 5 и 10 закрыты, а клапан 11 открыт. Затем открываются клапаны 8 и 10, все остальные клапаны при этом закрыты, и анализируемый воздух в течение 91 сек барботи-рует через реактивный раствор. Через 10 сек после окончания бар-ботирования включается электрическая цепь, состоящая из источника света 16, двух фотоэлементов 12 и 21, фазочувствительного усилителя и реверсивного двигателя (на рисунке не показаны). Фотоэлементы включены по дифференциальной схеме.
Томасом и сотр.22 сконструирован автоматический прибор для раздельного определения окиси и двуокиси азота. В приборе применены два абсорбера, в одном поглощается N02 модифицированным реактивом Грисса — Илосвая, в другом — смесь N0 и N02 после окисления окиси азота до двуокиси озоном, перманганатом калия или двуокисью хлора.
Принцип действия прибора основан на фотометрировании окраски иодкрахмального раствора после поглощения им сернистого ангидрида.Воздух входит через заборный патрубок 7 и поступает в нижнюю часть адсорбционной колонки, где ЭОг поглощается реактивным раствором и частично обесцвечивает его. Для установления контрольных показаний прибора воздух сначала протягивают через трубку 11 с натронной известью, для чего кран 9 открывают, а кран 10 закрывают. Воздух выходит через верхнюю часть колонки, проходит через ротаметр 5, воздуходувку 6 и удаляется из прибора. Прореагировавший иодкрахмальный раствор поступает в измерительную ячейку 17 и фотометрируется. Измерительная цепь состоит из источника света 16, двух линз 15, двух светофильтров 13 и двух фотоэлементов 12, включенных по дифференциальной схеме. К фотоэлементам подключен гальванометр.
Принцип действия прибора основан на фотометрировании иод-крахмального раствора после поглощения им сернистого ангидрида. Мешающее действие озона и двуокиси азота устраняют, восстанавливая их током водорода, при температуре 120°С в присутствии катализатора — платиновой спирали.
Прибор представлен на рис. 85. Поглотительный раствор из бутыли 1 поступает с определенной скоростью (30 капель в 1 мин) в капельный насос Уайта 2. При протекании раствора через капельный насос воздух непрерывно засасывается и анализируемая примесь поглощается раствором. Прореагировавшая жидкость непрерывно поступает для фотометрирования в рабочую кювету 3.
Принцип действия прибора основан на непрерывном протягивании воздуха через поглотительный раствор и автоматическом фотометрировании окраски раствора с помощью дифференциального селенового фотоэлемента.
Меняя отношение скорости подачи воздуха в поглотительный прибор к скорости подачи поглотительной жидкости, можно в широких пределах изменять диапазон определяемых концентраций газов. Чем больше это отношение, тем большая чувствительность прибора может быть достигнута.
Принцип действия прибора основан на улавливании сернистого ангидрида реактивным раствором с образованием мелкодисперсной взвеси сульфата бария и непрерывном автоматическом фотометрировании помутнения раствора.
В результате взаимодействия анализируемого газа с реактивом на поверхности ленты образуется окрашенная линия, длина которой пропорциональна концентрации анализируемого газа. Запись результатов анализа на ленте получается в виде ряда параллельных окрашенных линий. Концентрацию анализируемого газа находят сравнением длины окрашенной линии со шкалой газоанализатора, калиброванной в мг/м3.
Фтористый водород, содержащийся во втором потоке воздуха, гасит флуоресценцию индикаторной бумаги. Разность флуоресценции двух участков индикаторной ленты регистрируется с помощью стрелочного чувствительного прибора и самописца.
Принцип действия прибора основан на поглощении парами ртути ультрафиолетового излучения с длиной волны 253,7 нм и измерении фототока с помощью чувствительного микроамперметра.Анализируемый воздух протягивается через кювету пружинным насосом 3.
Газовая схема прибора представлена на рис. 93. Исследуемый воздух проходит через фильтры 1, поступает в измерительную кювету 2 и затем в камеру 5, где тетракарбонил никеля под действием высокой температуры (250 ° С) разлагается. Образующийся металлический никель задерживается фильтром 6, и очищенная га-зо-воздушная смесь поступает в сравнительную кювету 3. Воздух через вентиль 7 и ротаметр 8 откачивается насосом 9 и выбрасывается в атмосферу.
Газоанализатор автоматически, непрерывно регистрирует концентрации окиси углерода в воздухе. Пределы измерения 0— 100 мг/м3, чувствительность 10 мг/м3.Газовая и электрическая схемы газоанализатора представлены на рис. 95.
Схема прибора представлена на рис. 96. Исследуемый воздух воздушным насосом засасывается в прибор, проходит через фильтрующие патроны 1—3 и поступает в змеевик 6 водяного термостата 5.Пройда змеевик 6, подогреваемый парами кипящей воды, воздух, нагретый до 100° С, поступает в реакционную камеру 4, находящуюся в центре водяного термостата 5 и также подогреваемую до 100° С. Реакционная камера разделена на две части. Нижняя часть заполнена прокаленной пемзой, верхняя заполнена катализатором — гопкалитом.
Сигнализатор является стационарным прибором, предназначенным для непрерывного определения в воздухе производственных помещений горючих газов и паров и сигнализации при содержании их в количестве 20% от нижнего предела взрываемости.
Газоанализатор весит около 6 кг; его можно применять во взрывоопасных условиях.Для питания прибора служат два щелочных аккумулятора емкостью 10 а-ч.Шкала прибора имеет два предела измерения: от 0 до 30 ООО мг и от 0 до 150 ООО мг бензина в 1 м3 воздуха.
Принцип действия прибора основан на окислении метана на каталитически активном элементе и последующем измерении теплового эффекта.Измерительная схема прибора представляет собой неравновесный мост (рис. 101), в котором термистор 3 является измерительным плечом моста Ru сравнительным плечом R2 служит точно такой же термистор, установленный над каталитическим элементом, не покрытым активной смесью. Плечи сопротивления R3 и /?4 постоянны, они изготовлены из манганиновой проволоки. Сопротивление Rs служит для корректировки нулевой точки прибора. Питание моста осуществляется постоянным током 10 в.
Принцип действия прибора основан на окислении раствором перекиси водорода сернистого ангидрида до серной кислоты и определении изменения электропроводности реактивного раствора. Чувствительность прибора 0,027 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 0,027 до 7 мг/м3.
Принцип действия прибора основан на окислении окиси углерода йодноватым ангидридом, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором едкого натра и регистрации изменения электропроводности раствора.
Электропроводность раствора измеряется миллиамперметром 10, который прокалиброван в объемных процентах или в мг СО в 1 м3 воздуха.
Принцип действия прибора основан на поглощении реактивным раствором парообразных или газообразных веществ и регистрации изменения электропроводности раствора.Этой же фирмой выпускается электрокондуктометрический газоанализатор «Пикофлюкс»55, действие которого основано на том же принципе. Для обеспечения постоянства показаний прибор тер-мосгатирован, скорости прохождения газа и жидкости стабилизированы.
В поглотительный прибор 5 наливают 10 мл раствора едкого натра и, открыв кран 7, пропускают воздух из пипетки 22 в поглотительный прибор 5 со скоростью 100 мл/мин.. После заполнения пипетки раствором хлорида кальция клапан 21 закрывается, и доступ жидкости в пипетку прекращается. Кран 20 ставят в положение IV и продувают прибор 5 мин чистым воздухом при той же скорости. Затем кран 7 закрывают и раствор из поглотительного прибора 5 сливают через кран 4 в измерительную ячейку 3.
Принцип действия прибора основан на изменении электропроводности поглотительного раствора при поглощении им анализируемого компонента газовой смеси.Электропроводность поглотительного раствора при протекании его через электролитическую ячейку измеряют непрерывно.
Электроизмерительная схема дает возможность определять концентрации во всех интервалах измерения с одной и той же электролитической ячейкой и раствором щелочи одной концентрации. Отработанный раствор щелочи непрерывно регенерируется специальным электролизером и вновь используется в приборе.
Принцип действия прибора основан на окислении сернистого ангидрида до серного ангидрида и регистрации изменения pH раствора.Чувствительность определения зависит от применяемого самописца и времени отбора пробы воздуха. Концентрацию сернистого ангидрида 0,5 мг/м3 можно измерить за 10 мин.
Принцип действия прибора основан на определении зависимости силы тока от концентрации элементарного иода, выделившегося при взаимодействии озона с иодидом калия.Основной частью прибора является кулонометрическая ячейка (рис. 112), состоящая из двух концентрически расположенных трубок. На внутреннюю трубку 1 намотана платиновая спираль 2, являющаяся катодом.
Для определения озона в воздухе сконструирована специальная электролитическая ячейка, позволяющая непрерывно определять его в широких пределах концентраций. Ячейка представляет собой стеклянный сосуд; в середине его помещен сетчатый платиновый катод с отверстиями размером 0,83 мм, свернутый в спираль, к верхнему концу которого прикреплена платиновая проволока. В качестве анода служит паста из активированного угля с вмонтированной платиновой проволокой.
Измерительная система стандартизирована по кулонометрически генерированному иоду из раствора иодида натрия, между двумя ртутными электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Количество выделяемого иода линейно зависит от силы тока электролиза и соответственно пропорционально концентрации озона и сернистого ангидрида в воздухе. При изменении концентрации иода в растворе изменяется разность потенциалов на измерительных платиновых электродах. Ток регистрируется через усилитель микроамперметром, имеющим шкалу от 0 до 100 мка.
Принцип действия прибора основан на непрерывном кулонометрическом титровании брома, генерируемом постоянным электрическим током из раствора бромида калия. Количество выделенного брома эквивалентно количеству цианистого водорода, поступающему в прибор в единицу времени. Прибор дает возможность определять от 0 до 1 мг НСЫ/лг3 воздуха. При концентрации выше предельно допустимой дается световой или звуковой сигнал.
Действие прибора основано на регистрации зависимости силы тока от изменения концентрации ионов серебра в результате взаимодействия их с сероводородом.
Принцип действия прибора основан на измерении тока ионизации. образующегося при сгорании органических веществ в водород--ном пламени пламенно-ионизационного детектора. Сила тока про порциональна количеству углерода, сгорающего в единицу времени.
В присутствии пентаборана бесцветное пламя водорода окрашивается в зеленый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации пентаборана.Небольшое вогнутое зеркало 3 увеличивает на 30% интенсивность света, поступающего на чувствительную часть фотоумножителя 6. Между водородным пламенем и фотоумножителем расположены два съемных фильтра, один из них 4 поглощает инфракрасные лу- чи, второй 5 пропускает излучение с длиной волны 550 нм.
Воздух к водородной горелке поступает по металлическим или стеклянным воздуховодам. К горелке подается смесь, состоящая из трех объемов водорода и одного объема азота. Прибор калибруют по известным концентрациям свинца в воздухе.
Переносный газоанализатор УГ-1 предназначен для быстрого определения содержания сероводорода, хлора, аммиака, паров бензина, бензола, окислов азота и диэтилового эфира в воздухе производственных помещений.
Принцип действия газоанализатора основан на колориметрическом методе, т. е. на измерении интенсивности окраски продукта взаимодействия исследуемого вещества с поглотительным раствором. При колориметрн-ровании пользуются цветной шкалой из окрашенных прозрачных пленок.
В основу определения сернистого ангидрида положена колориметрическая реакция с п-розанилином. Сернистый ангидрид сначала поглощают 2 мл 0,1 М раствора тетрахлормеркурата натрия, помещенного в поглотительный прибор (см. рис. 16,6). После отбора пробы верхнюю трубку вынимают и используют прибор как колориметрическую пробирку. К пробе прибавляют 1 мл 0,2%-ного раствора формальдегида и 1 мл 0,04%-ного раствора солянокислого /г-розанилина в 6%-ном растворе соляной кислоты. Раствор перемешивают и через 10 мин сравнивают окраску раствора пробы с серией окрашенных желатиновых фильтров. Пробирку с окрашенным раствором ставят рядом со второй пробиркой, наполненной водой, под которой помещают стандартные окрашенные фильтры, до уравнивания окрасок в обеих пробирках, освещаемых одним общим источником света.
Обе реакции протекают количественно при 180° С.По длине участка бумаги, изменившего свой цвет, судят о концентрации окиси углерода.Прибор дает возможность определять концентрацию окиси углерода 10 мг!м3 и выше. Схема прибора представлена на рис. 129.
Поглотительный раствор титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты и по изменению титра щелочи определяют концентрацию окиси углерода.В качестве поглотительного раствора можно применять 0,001 н. раствор щелочи, подкрашенный фенолфталеином, и отбирать пробу воздуха до обесцвечивания этого раствора.
По этому же принципу сконструирован прибор Гуревича и Коцаso.П. И. Богатков91 описывает прибор, действие которого основано также на определении разрежения, образующегося в замкнутом сосуде при поглощении СОг смесью натронной извести и едкого кали.
Выделившиеся при этом пары ртути реагируют с селеном, нанесенным на бумагу. Окраска бумаги при реакции переходит из красной в черную. Длина почерневшего участка бумаги пропорциональна концентрации этилена в воздухе. Обе реакции протекают количественно при повышенной температуре.
Предложен простой прибор для определения вредных веществ на реактивной бумаге. Кружки реактивной бумаги диаметром 10 мм зажимают штуцерами в конусных отверстиях на корпусе прибора. Диаметр входного отверстия 5 мм. Воздух просасывается с помощью шприца емкостью 50 мл. Для регулирования направления тока воздуха к шприцу присоединен трехходовой кран. Полученное на бумаге окрашенное пятно диаметром 5 мм колори-метрируют по искусственной или естественной стандартной шкале, помещенной на движке корпуса прибора.
Прибор дает возможность определять 0,3 мг/м3 пентаборана ВзНо и 0,0025 мг/л декаборана ВюН14. Определению мешают другие восстановители.Прибор (рис. 137) состоит из патрона 2 и ручного насоса 7. Патрон представляет собой цилиндр из нержавеющей стали диаметром 20 мм, с навинчивающейся крышкой. В нем имеется отверстие диаметром около 6,5 мм, куда закладывают фильтровальную бумагу 1. Патрон вставляют в резиновую пробку 3. Для поглощения паров органических соединений в наконечник насоса помещают слой активированного угля 4 между двумя слоями стеклянной ваты 6.
Действие прибора основано на измерении разности давления, получаемой вследствие различной скорости диффузии газов через пористые фильтры.Двухжидкостный манометр 1 содержит две несмешивающиеся жидкости: внешний сосуд — этиловый спирт, внутренний — подкрашенный алканом керосин. Внешний сосуд манометра соединен с керамическим фильтром 5 через кран 3.
Принцип действия прибора основан на манометрическом определении изменения давления в замкнутом сосуде при поглощении определяемого газа соответствующим поглотителем.Прибор предназначен для контроля воздушной среды и оценки эффективности вентиляции закрытых помещений (например, метрополитена). Прибор весит 2 кг, габариты 150 X 170 X НО мм.
Действие прибора основано на ин-терферометрическом измерении разности показателей преломления исследуемого и эталонного газа; в качестве эталона принят воздух.Прибор дает возможность определить содержание газов в пределах от 0,1 до 15%. Прибор весит около 3 кг; он помещен в кожаный футляр с плечевым ремнем.
Принцип действия прибора основан на измерении смещения интерференционных полос вследствие изменения показателя преломления среды на пути одного из двух когерентных лучей.Схема прибора аналогична схеме газоопределителя, изображенного на рис. 140. Анализируемый воздух подается в прибор с помощью ручного насоса.
Схема прибора представлена на рис. 142. Герметичный резервуар 1 соединен через осушительный патрон, заполненный хлоридом кальция, со стрелочным вакуумметром 2. Исследуемый воздух проходит через поглотительный прибор 6, наполненный раствором щелочи, и поступает в сжигательную колонку 5. Образующаяся при сгорании органических веществ двуокись углерода поглощается в барботере 10 титрованным раствором щелочи. Этот раствор поступает из резервуара 7 в барботер 10 при открытом зажиме 8. Отработанный раствор щелочи сливается через кран 9.