Материалы и оборудование. Образец удобрения, технохимические весы, стакан емкостью 250—500 мл, электрическая плитка, воронка с фильтром, мерная колба на 100 мл, промывалка, отгоночный аппарат Кьельдаля, градуированная пипетка, титровальная установка, стеклянная палочка.[ ...]
Сущность метода. Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиака в щелочной среде с последующим отгоном аммиака в титрованную серную кислоту. По количеству связанной серной кислоты рассчитывается количество азота в удобрении. Определение проводится в специальном аппарате для отгона аммиака (рис. 19).[ ...]
Аппарат для отгона аммиака.[ ...]
Для избежания потерь аммиака нужно внимательно следить за тем, чтобы на всем пути его следования было плотное соединение между отдельными частями трубок. Пробка в отгоночную колбу должна быть вставлена достаточно плотно. Следует проверить соединение каплеуловителя с холодильником. Кончик трубки холодильника должен быть погружен в кислоту (особенно в начале отгона).[ ...]
Нельзя допускать бурного кипения испытуемого раствора в отгоночных колбах, так как это может вызвать перебрасывание щелочи из отгоночной колбы в приемник. При очень слабом нагреве, наоборот, нужно опасаться засасывания кислоты из приемника в отгоночную колбу. Если засасывание кислоты из приемника началось, необходимо усилить нагрев и на некоторое (очень короткое) время вынуть кончик холодильника из раствора. Пузырек воздуха проникает через трубку в отгоночную колбу, давление восстановится и засасывание прекратится.[ ...]
Необходимо наблюдать за изменением окраски в приемнике. При заметной потере розовой окраски нужно быстро добавить несколько миллилитров титрованной НгЭО в приемник, так как взятой Н2504 не хватило на связывание выделившегося аммиака.[ ...]
Ход работы. 1. На технохимических весах отвесить 1 г селитры.[ ...]
Конец отгона определяют по смоченной водой лакмусовой бумажке, которую подносят к кончику холодильника. Если лакмусовая бумажка не синеет, значит выделение аммиака прекратилось.[ ...]
Кг — поправка к титру щелочи.[ ...]
Вернуться к оглавлению