В зависимости от концентрации фенолов окрашенный продукт реакции может определяться непосредственно в водном растворе или чаще после экстрагирования хлороформом.[ ...]
Кроме собственно фенола, с диметиламиноантипирином реагируют многие простейшие его производные, за исключением тех, которые имеют замещенные в пара-положении группы.[ ...]
Чувствительность метода 1 мкг фенола в пробе, погрешность ± 10— 15%.[ ...]
Предварительные замечания. Определению мешает сероводород, влияние которого устраняют добавлением сульфата меди к пробе перед отгонкой фенолов. Весьма важно, особенно при определении малых количеств фенолов, чтобы величина pH пробы поддерживалась во время реакции в пределах 9,3 ± 0,1. При отклонениях значений pH наблюдаются существенные колебания интенсивности окраски раствора.[ ...]
За исключением редких случаев, когда концентрация фенолов очень высока (100 мг/л и выше), отобранную пробу можно не консервировать и хранить в течение нескольких суток. Обычно же пробу консервируют добавлением 4 г едкого натра на 1 л.[ ...]
Отгонку ведут при умеренном нагреве. При объеме пробы 1000, 500 и 120—130 мл (100 мл и 20—30 м дистиллированной воды) отгодяют соответственно 800, 450 и 100 мл. Если отгон окажется кислым, его нейтрализуют по индикаторной бумаге несколькими каплями Ш раствора едкого натра.[ ...]
Дальнейшее определение в зависимости от предполагаемой концентрации фенолов проводят одним из трех описанных ниже способов.[ ...]
Содержание,фенолов в пробе определяют по калибровочной кривой.[ ...]
Второй вариант — при концентр ациях фенолов 5— 50 мкг/л. 450 мл отгона доводят в мерной колбе на 500 мл дистиллированной водой до метки, перемешивают, переносят в делительную воронку на 1 л и приливают 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора диметиламиноантипирина и 15 мл раствора персульфата аммония. Смесь перемешивают и оставляют на 45 мин. Затем приливают 20 мл экстракционной смеси и экстрагируют окрашенный продукт реакции в течение 2 мин. После расслоения жидкости экстракт отделяют, пропускают через бумажный фильтр «белая лента» и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 455 им. Содержание фенолов определяют по калибровочной кривой. Последнюю строят по данным измерения оптической плотности экстрактов, полученных из аналогичным образом обработанных стандартных растворов, содержащих 0, 5, 10, 25 и 50 мкг фенолов в 1 л.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отгонки фенолов. |
 |