Метод основан на превращении цианистого водорода в бром-циан и взаимодействии последнего с пиридином и бензидином с образованием окрашенного в красный цвет производного глута-конового альдегида.[ ...]
Чувствительность метода 0,01 мкг цианидов в пробе, воспроизводимость ± 10—15%.[ ...]
Предварительные указания. Все операции со стандартными растворами цианистого калия следует проводить с большой осторожностью в вытяжном шкафу, не допуская попадания капель растворов внутрь, на кожу и вдыхания паров.[ ...]
Определению мешают сульфаты, образующие с бензидином слаборастворимый сульфат (НгИСбН г-НгЗО,!. Для устранения влияния сульфатов их осаждают хлоридом бария (0,2 г ВаС12 на 100 мл пробы). Осадок сернокислого бария отделяют фильтрованием пробы через плотный бумажный фильтр (синяя лента). Первые 25 мл фильтрата отбрасывают, а остальную его часть используют для определения цианидов.[ ...]
В присутствии цианидов раствор приобретает розовую окраску. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 530 нм. Окраска раствора сохраняется в течение получаса.[ ...]
Если после приливания пиридин-бензидинового реактива появляется легкая муть (что свидетельствует о неполном удалении сульфатов), раствор центрифугируют в течение 10 мин при скорости 800—900 оборотов в минуту, вынув предварительно пробки из центрифужных пробирок.[ ...]
Построение калибровочной кривой. В 9 сухих чистых центрифужных пробирок наливают рабочий стандартный раствор цианида калия с концентрацией 0,5 мг СЫ /л и дистиллированную воду в количестве, указанном в табл. 34.[ ...]
В две пробирки наливают по 1,50 мл исследуемой воды. В одну из них, в которой определяют затем сумму цианидов и роданидов, приливают 0,50 мл дистиллированной воды. Эту пробу обрабатывают так, как указано в разделе «Определение цианидов в отсутствии роданидов».[ ...]
Пробу в другой пробирке подкисляют Х),1 N раствором соляной кислоты. Необходимое для этого количество кислоты определяют отдельно титрованием пробы ОДА НС1 по метиловому оранжевому и прибавляют избыток кислоты в 1 каплю.[ ...]
Пробирку с подкисленной пробой помещают в кипящую воду на 30 мин для удаления цианидов. Роданиды в этих условиях остаются в растворе. Затем пробу в пробирке охлаждают, доводят ее объем дистиллированной водой до 2,00 мл и проводят определение, как описано в разделе «Определение цианидов в отсутствии роданидов». Для определения роданидов пользуются той же калибровочной кривой, что и для определения цианидов, причем в данном случае нет необходимости пересчета СМ -»-СМ5 . Содержание цианидов в пробе рассчитывают по разности между результатами определения в первой и второй пробирках, умножив эту разность на 1,33 (так как взято 1,50 мл пробы, а шкала построена по стандартным растворам объемом в 2 мл).[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Микробюретка, оборудованная шприцем. |
 |
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение цианидов |
| См. далее:Определение цианидов |
| См. далее:Определение цианидов |