Содержание азота в органическом веществе природных вод составляет несколько процентов. Отношение С: N в нем колеблется от 8 до 36; наиболее часто встречаются воды с отношением С : N = 10 -т- 15. Большая величина отношения характерна для вод водоисточников, связанных с болотами; в органическом веществе почвенного происхождения отношение С: Ы близко к 10. В органическом веществе планктонного происхождения это отношение меньше и еще меньше оно в органических веществах животного происхождения.[ ...]
Таким образом, величина отношения С:М может ориентировочно указывать на природу органического вещества природных вод.[ ...]
В этом методе вода, подкисленная серной кислотой, сперва упаривается и в полученном концентрате органическое вещество окисляется при нагревании серной кислотой в присутствии ртути (катализатор). Образующийся при этом аммиак отгоняется в щелочной среде и определяется титрованием или колориметрически. Полученный результат дает представление о сумме азота органического и азота солевого аммиака, который обычно в водах имеется.[ ...]
Предложен ряд вариантов метода Кьельдаля, имеющих своей целью ускорение окисления органического вещества в водах с большим его содержанием. Это достигается добавлением некоторых солей (для повышения температуры), катализаторов и окислителей.[ ...]
Весьма длительным также является второй этап, заключающийся в отгонке аммиака, образовавшегося при окислении азота органического вещества. В данном случае уже значительно труднее осуществить одновременную обработку нескольких проб воды. Предложенный Гидрохимическим институтом вариант микродиф-фузиоиного метода значительно упрощает определение органического азота в природных водах. Этот прием позволяет одновременно проводить отгонку аммиака в большом числе проб при упрощенной технике ее выполнения.[ ...]
Здесь будет описан данный прием в варианте, разработанном в Институте биологии внутренних вод АН СССР, позволяющем пользоваться малыми объемами воды даже при небольшом содержании в ней органического азота.[ ...]
В некоторых работах иногда рекомендуется предварительная отгонка из воды солевого аммиака. В этом случае определение, по Кьельдалю, дает прямое представление об органическом азоте. При высоком содержании в воде нитритов и нитратов этот метод, по мнению ряда авторов, может давать заниженные результаты содержания органического азота. Поэтому эти минеральные формы азота предварительно восстанавливают до аммиака водородом в момент его выделения.[ ...]
Для получения правильных результатов определение органического азота, как и всех трех форм минерального азота, следует проводить в свежеотобранных пробах. Описание методов определения минеральных форм азота изложено в соответствующих разделах. Если органический азот невозможно определить сразу, то в случае непродолжительной отсрочки анализа к пробе воды следует добавить насыщенный раствор сулемы (три капли на 300 мл воды) и хранить в холодильнике при 0°С. В такой пробе проводится определение азота, по Кьельдалю (органический и аммиачный азот), и азота нитритов и нитратов. Разница между этой суммой всех четырех форм азота и содержанием минеральных форм азота, определенных в свежих пробах воды, составляет органический азот. Если необходимо знать содержание растворенного органического азота, то овежеотобранную пробу фильтруют через мембранный фильтр № 2, отбрасывая первые 20 мл фильтрата.[ ...]
При отборе воды, хранившейся в склянке, необходимо воду сперва тщательно перемешать, чтобы не упустить взвешенные и прикрепленные на стенках частицы. Непосредственно перед началом работы ¡всю посуду и пипетки следует тщательно ополаскивать безаммиачной водой для удаления со стенок налета хлористого аммония. Комнату, где проводится работа по органическому азоту, следует регулярно проветривать.[ ...]
Ход определения. В колбу Кьельдаля вносят 25 мл исследуемой воды и 3 мл разбавленной серной кислоты (1 :4). Такой объем считается оптимальным при содержании в воде суммы органического и аммиачного азота от 0,1 до 2 мг Ы/л. Колбу ставят на электроплитку и упаривают при слабом нагревании до объема около 0,6 мл, т. е. практически до полного удаления воды. После этого в колбу на кончике скальпеля (ножа) добавляют селен; в горло колбы вставляют пробки-холодильники и нагревание проводят при температуре не выше 260°С до полного осветления пробы. После этого такое нагревание продолжается еще 40 мин.; эта обработка обеспечивает практически полное окисление органического вещества.[ ...]
Вернуться к оглавлению