Метод основан на взаимодействии ионов никеля с диметил-глиоксимом, в результате которого образуется окрашенный з красный цвет глиоксимин, растворимый в хлороформе.[ ...]
Чувствительность метода 5 мкг «Ni/л. Погрешность определения + 10—15%.[ ...]
Предварительные указания. Так как концентрация никеля в незагрязненных водах может быть значительно ниже (1 —10 мкг Ni/л) предела чувствительности метода, исследуемые пробы нередко приходится концентрировать. Наиболее простой способ концентрирования — упаривание соответствующего объема слегка подкисленной НС1 пробы до 40—50 мл.[ ...]
С диметилглиоксимом в условиях проведения реакции взаимодействует двухвалентная медь. Ее влияние устраняют промыванием хлороформного экстракта глиоксимипа инке л я раствором аммиака. От примесей других металлов освобождаются обработкой хлороформного экстракта раствором соляной кислоты, при которой никель переходит в водный слой, а соединения посторонних металлов в большей своей части остаются в хлороформе.[ ...]
Солянокислый раствор, содержащий никель, переносят в мерную колбу на 25 мл, приливают бидистиллят до общего объема раствора 20 мл, 1 мл бромной воды и 2 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему 1 мл 10%-ного раствора диметилглиок-сима, доводят объем до метки (25 мл) бидистиллятом и перемешивают. Спустя 5 мин измеряют оптическую плотность на фото-электроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны К = 445 нм.[ ...]
Параллельно проводят аналогичное определение в 50 мл бидистиллята, свободного от никеля (холостое определение). Результат его вычитают из значения оптической плотности исследуемой пробы.[ ...]
Построение калибровочной кривой. В 6 мерных колб на 25 мл наливают по 10 мл 0,5 N раствора соляной кислоты и прибавляют соответственно 0,0; 1,0; 1,4; 1,8; 2,2 и 2,6 мл рабочего стандартного раствора хлорида никеля, содержащего 5 мкг №/мл. Растворы содержат 0, 5, 7, 9, 11 и 13 мкг N1. В колбы наливают бидистиллят до объема 20 мл, по 1 мл бромной воды и по 2 мл концентрированного раствора аммиака. Содержимое колб перемешивают, добавляют по 1 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглио-ксима, доводят объем раствора бидистиллятом до 25 мл, снова перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. По результатам измерений строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс содержание никеля в пробе (в мкг), а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.[ ...]
Аппаратура и посуда. 1. Один фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. 2. Десять делительных воронок каждая объемом 250 мл. 3. Пять мерных колб каждая объемом 100 мл, десять— 25 мл. 4. Одна пипетка с делениями по 2 мл, две — с делениями по 5 мл. 5. Девять пипеток без делений.[ ...]
Вернуться к оглавлению