Оба соединения хорошо растворимы в хлороформе, но ДДК свинца бесцветен, а ДДК меди окрашен в интенсивный желтый цвет. Реакция весьма чувствительна. Метод позволяет определять от 1 до 10 мкг меди в пробе. Воспроизводимость +10—15%.[ ...]
Хорошо растворимый в четыреххлористом углероде дитизонат цинка .извлекают этим растворителем и фотометрируют. Чувствительность метода 0,5 мкг цинка, воспроизводимость +10—15%.[ ...]
Предварительные указания. При проведении вышеуказанных реакций непосредственно в исследуемой воде могут быть определены лишь медь и цинк, находящиеся в виде свободных (гидратированных) ионов и относительно нестойких комплексов. Суммарное содержание меди и цинка можно определить после предварительного разрушения органических веществ.[ ...]
Раствор диэтилдитиокарбамината меди неустойчив на свету. Поэтому измерение оптической плотности экстрактов следует производить по возможности скорее, предохраняя их от света,. особенно от прямых солнечных лучей.[ ...]
Ход определения. К. водному раствору, оставшемуся в делительной воронке после отделения хлороформного экстракта диэтилдитиокарбамината меди, приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Смесь в воронке встряхивают в течение 30 мин и после расслоения жидкости сливают слой четыреххлористого углерода, который затем отбрасывают.[ ...]
В делительную воронку приливают 4 мл 25%-ного раствора тиосульфата натрия, содержимое воронки ¡перемешивают и добавляют к нему 5 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Смесь энергично встряхивают в течение 2 мин -и оставляют до расслоения. Затем экстракт дитизоната цинка в четыреххлористом углероде сливают в мерный цилиндр на 10 мл, доводят его объем четыреххлористым углеродом до метки и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны Я = 535 нм.[ ...]
Построение калибровочной кривой. В пять делительных воронок по 100 мл наливают по 10 мл ацетатного буферного раствора, добавляют 0, 1, 2, 3 и 5 мл рабочего стандартного раствора сульфата цинка, содержащего 1 мкг 2п/мл и соответственно 5, 4, 3, 2 и 0 мл бидистиллята.[ ...]
Содержимое воронок перемешивают и приливают по 4 мл 25%-ного раствора тиосульфата натрия и по 5 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После 2-минутной экстракции и расслоения жидкости растворы дитизоната цинка в четыреххлористом углероде сливают в мерные цилиндры объемом 10 мл, доводят их объемы четыреххлористым углеродом до метки и измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при А = 535 нм.[ ...]
Применяемые растворы и реактивы.[ ...]
Второй запасной и рабочий стандартные растворы готовят в день определения.[ ...]
Вернуться к оглавлению