До недавнего времени при многих гидрохимических исследованиях концентрацию в воде ионов натрия и калия определяли довольно трудоемкими химическими методами или оценивали их суммарное содержание по разности между суммой главнейших анионов и катионов.[ ...]
В настоящее время эти методы быстро вытесняются весьма эффективным методом пламенной фотометрии, обладающим наряду с высокими чувствительностью и точностью большой производительностью. С появлением серийных ¡высококачественных пламенных фотометров определение этим методом ряда элементов, в том числе натрия и калия становится доступным в любой лаборатории, так как операции подготовки и собственно определения весьма просты.[ ...]
По существу метод пламенной фотометрии является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, в котором используется источник возбуждения эмиссии с относительно невысокой температурой. В частности, для определения натрия и калия таким источником служит пламя горелки, работающей на светильном газе или пропан-бутане в смеси с воздухом. Благодаря невысокой температуре пламени в нем возбуждается небольшое число элементов. Этим исключается влияние многих посторонних элементов и обусловливается простота спектра эмиссии исследуемых проб.[ ...]
Принцип работы пламенного фотометра и метода определения натрия и калия заключается в следующем (рис. 15).[ ...]
Исследуемый раствор, содержащий определяемые элементы (6), засасывается распылителем (7), с помощью которого струей сжатого воздуха он вводится в виде аэрозоля (мельчайших брызг) в пламя газовой горелки (1 и 8). Скорость воздуха и газа строго регулируется и во время анализа серии проб поддерживается постоянной, так как от этого сильно зависит воспроизводимость определений.[ ...]
Предварительные указания. Точность определения натрия и калия пламенно-фотометрическим методом зависит от многих факторов, главными из которых являются условия возбуждения эмиссии. Оптимальные характеристики пламени устанавливаются экспериментально. Они регулируются соотношением скорости тока воздуха и горючего газа таким образом, чтобы пламя не было коптящим (чрезмерный избыток горючего газа) или, напротив, «холодным» (недостаток горючего газа). Пламя должно быть ровным, внутренний сине-зеленый конус его — небольшим. Для фотометрирования используют бесцветную область между внутренним конусом и контуром внешнего. Очень важно, чтобы во время анализа размер и структура пламени оставались постоянными (и фотометрирование производилось в одной и той же зоне пламени). Это достигается тщательной регулировкой подачи газов и поддержанием ее неизменной в течение эксперимента.[ ...]
Существенное влияние на условия возбуждения определяемых элементов могут оказывать посторонние компоненты природных вод. Оно может выражаться как в повышении интенсивности измеряемого излучения (в результате ионизации определяемого элемента ионами других металлов, обычно с более высоким атомным номером), так и в понижении его (вследствие образования термически устойчивых соединений определяемого элемента с посторонними компонентами пробы). Механизмы этих взаимодействий и других побочных процессов, протекающих в пламени, подробно рассмотрены в специальной литературе.[ ...]
Другой способ устранения влияния посторонних веществ заключается в предварительном их удалении с помощью различных химических операций.[ ...]
Пробы воды для определения натрия и калия отбирают в чистые, желательно в полиэтиленовые бутылки и не консервируют. Определение производят обычно методом интерполяции, сравнивая каждый раз интенсивность излучения натрия (калия) в пробе с интенсивностью в стандартных растворах, один из которых содержит больше, а другой меньше определяемого элемента. Поэтому желательно приступать к определению натрия и калия после того, как будут готовы результаты определения остальных главнейших ионов. В таких случаях для ориентировочной оценки концентрации натрия и калия можно судить по разности между концентрацией (в мг-экв) анионов и катионов (умножая ее на эмпирический коэффициент 25 для перехода к весовым концентрациям). Отношение молярных концентраций натрия и калия для этой же цели можно принять равным 10:1. Исходя из этого можно подготовить рабочие стандартные растворы хлоридов натрия и калия.[ ...]
Подготовка прибора к работе. Анализу серии проб предшествует предварительный выбор рабочих условий: давления горючего Газа и воздуха, ширины щели и степени усиления (чувствительности). Сначала включают газ (пропан-бутан, природный газ), спустя несколько секунд зажигают его и постепенно включают воздух. Регулируют давление газа и воздуха таким образом, чтобы пламя было достаточно большим, спокойным, почти бесцветным с небольшим сине-зеленым внутренним конусом. На уровне щели должен находиться средний бесцветный участок пламени.[ ...]
Вернуться к оглавлению