Описанный ниже колориметрический метод основан на способности соединений кремния образовывать с молибдатами в присутствии минеральной кислоты окрашенное в желтый цвет комплексное соединение — гетерополикислоту Н8812(Мо207)б. Этим методом можно пользоваться при анализе прозрачных и слегка мутных проб воды. Точность метода при средних концентрациях около ±5%. Чувствительность 0,1 мг ¿¡/л.[ ...]
Предварительные указания. Реакция кремния с молибденом протекает замедленно: наибольшая интенсивность окраски отмечается через 15 мин после прибавления реактивов, а в течение следующих 5 мин она уже начинает ослабевать. На скорость реакции влияет концентрация кислоты, поэтому при определении следует строго придерживаться указаний о количестве добавляемых реактивов и времени колориметрирования.[ ...]
Для транспортировки и хранения проб воды для определения кремнекислоты лучше использовать полиэтиленовые бутылки.[ ...]
Определению кремнекислоты данным методом мешают восстановители (Fe2+ и др.), дающие синюю окраску, а также ионы Fe3+ при содержании их выше 2 мг/л, мешающее влияние фторидов устраняют добавлением раствора борной кислоты или соли алюминия. Сероводород удаляют продуванием пробы воздухом. Влияние цветности и мутности устраняют путем компенсирования окраски во время колориметрирования (для этого проводится измерение оптической плотности фона, т. е. исследуемой воды, без добавленных реактивов, и последняя вычитается из оптической плотности пробы).[ ...]
Ход определения. 50 мл исследуемой воды помещают в стакан или колбу на 100 мл, приливают 2 мл раствора НС1, 3 мл раствора молибдата и оставляют стоять 15 мин. Через 15 мин приступают к фотометрированию на ФЭКе, пользуясь кюветой на 5 см и синим светофильтром. Окраска устойчива в течение 40 мин.[ ...]
Одновременно с серией определений проводят холостой опыт (к 50 мл дистиллированной воды добавляют 2 мл НС1 и 3 мл раствора молибдата). Оптическую плотность холостдго опыта вычитают из оптической плотности исследуемой воды.[ ...]
Содержание кремния в мг Si/л определяют по калибровочной кривой.[ ...]
Калибровочная кривая. В зависимости от содержания кремния в воде для построения калибровочной кривой готовят «малую» и «большую» шкалы стандартных растворов.[ ...]
В ряд мерных колб емкостью на 50 мл приливают стандартный раствор кремния в количестве, указанном в табл. 26 и 27, и производят определения, как описано выше.[ ...]
Из этого раствора готовят второй стандартный раствор. Для этого берут 10 мл основного стандартного раствора и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. Концентрация этого раствора 10 мг Б1/л.[ ...]
Вернуться к оглавлению