Для определения фосфатов применяют колориметрический метод, основанный на образовании комплексной фосфорно-молибденовой кислоты Н7[Р(Мо207)б -28Н20. Эта кислота в сильнокислом растворе восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до голубого фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в интенсивный голубой цвет. Добавление сурьмяно-виннокислого калия способствует более быстрому и интенсивному развитию окраски раствора. Установлено, что сурьма входит в состав образующегося ‘ сложного комплекса.[ ...]
Метод позволяет определять без разбавления до 0,1 мгР/л в 1 л воды. Точность метода+ 5—10%, чувствительность 0,003 мг Р/л.[ ...]
Ход определения. 40 мл исследуемой воды отбирают пипеткой в мерную колбу на 50 мл, добавляют 8 мл смешанного реактива, доводят объем до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре (красный светофильтр, кюветы толщиной 1,5 .и 10 см) или спектрофотометре при к = 882 нм. Из найденной величины экстинкции вычитают экстинкцию холостого определения (42 мл бидистиллированной воды и 8 мл смешанного реактива). Если исследуемая вода окрашена или слегка мутная, отдельно измеряют ее оптическую плотность при 882 нм и вычитают из результата. Содержание фосфатов (в мг/л) определяют по калибровочной кривой.[ ...]
Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью на 50 мл отмеривают пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10 мл рабочего раствора фосфата калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. В полученном ряду стандартных растворов фосфатов с концентрациями 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг Р/л производят определения, как описано выше.[ ...]
Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности стандартных растворов. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию фосфора в мг/л, на оси ординат оптическую плотность.[ ...]
На точность определения влияет температура. Работу проводят по возможности всегда при той же температуре, лучше при 18— 20°С.[ ...]
Аппаратура и посуда. 1. Фотоэлектроколориметр, спектрофотометр СФ-4А. 2. Две мерные колбы на 50 мл. 3. Одна пипетка на 50 мл. 4. Одна пипетка на 10 мл.[ ...]
Посуду для определения фосфатов за сутки до анализов наполняют Н2504, которую сливают в день определения. Колбы и пипетки тщательно прополаскивают водой. Такую обработку производят изредка. Использовать посуду для других определений не рекомендуется.[ ...]
Вернуться к оглавлению