Чувствительность метода 10 мкг нитратного азота в 1 л; Погрешность±5%.[ ...]
Предварительные указания. Полнота восстановления нитратов до нитритов существенно зависит от pH раствора, оптимальное значение которого равно 9,6. Продолжительность работы кадмиевого редуктора велика: он сохраняет свою восстановительную способность при обработке нескольких сотен проб. Со временем эффективность восстановления понижается. Поэтому, а также в силу ряда других причин степень восстановления нитратов сле-дует проверять со стандартными растворами нитрата калия и учитывать эту величину при расчетах.[ ...]
При взаимодействии металлического кадмия с раствором, содержащим нитраты и нитриты, небольшая .часть ( 1 %) нитритов восстанавливается до аммиака. Так как концентрация нитритов в водах обычно невелика, связанные с этим потери не выходят за пределы погрешности определения. Их следует учитывать лишь в тех случаях, когда содержание нитритов значительно превышает содержание нитратов.[ ...]
Ход определения. Для анализа отбирают две порции исследуемой воды: 25 и 100 мл. В первой из них определяют нитриты, а во второй проводят восстановление нитратов до нитритов.[ ...]
Для определения нитритов к 25 мл исследуемой воды, помещенной в колбу или стакан на 100 мл, приливают 1,5 мл раствора реактива Грисса. Раствор перемешивают и оставляют на 40—50 мин, после чего измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (К = 530 нм). Содержание нитритов в пробе определяют по калибровочной кривой (см. «Определение нитритов»).[ ...]
Ко второй порции исследуемой воды (100 мл), помещенной в колбу или стакан на 250 мл, прибавляют 2 мл раствора хлорида аммония. Содержимое колбы перемешивают и пропускают через редуктор-колонку с омедненным металлическим кадмием (рис. 12) со скоростью 8 мл/мин. Первые 50 мл пробы, прошедшие через редуктор, отбирают в отдельный приемник и используют для измерения оптической плотности воды, обусловленной ее собственной окраской. В следующей 25-миллилитровой порции пробы, прошедшей через редуктор, определяют нитриты так же, как и в исходной пробе. Содержание присутствовавших в пробе и образовавшихся нитритов определяют по калибровочной кривой. Все результаты выражают в мг азота. По полученным величинам содержания азота нитритов в исходной.[ ...]
Построение калибровочной кривой. Стандартные растворы нитритов с концентрацией 0—0,015 .мг N/л готовят так же, как описано в разделе «Определение нитритов».[ ...]
Для заполнения редуктора используют омедненный кадмий в виде мелкой стружки или мелких полученных электролитически кристаллов.[ ...]
Омеднение кадмия. 100 г стружки или мелких кристаллов кадмия, промытых подкисленной серной кислотой дистиллированной водой, заливают в стакане или колбе на 1 л 500 мл раствора сульфата меди и содержимое колбы перемешивают до обесцвечивания раствора. Омедненный кадмий вместе с раствором переносят в колонку-редуктор. Редуктор заполняют так, чтобы высота слоя кадмия составляла 15—17 см. Кадмий хранится под слоем дистиллированной воды.[ ...]
Остальные растворы и реактивы см. в разделе «Определение нитритов».[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Редуктор с омедненным кадмием. |
 |
| Схема установки для получения электролитического кадмия. |
 |
| Пробирки и Стеклянная мешалка для приготовления шкалы стандартов, применяемых при колориметрическом определении содержания ионов N0^. |
 |
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение нитратов |