Для обеспечения требующейся точности результатов ¡химического анализа следует проверить маркировку всей применяемой для точных определений мерной посуды, так как употребление посуды без проверки может привести иногда к значительным погрешностям. Это особенно относится к бюреткам, изготовленным стеклодувами. При этом надо иметь в виду, что и специальные бюретки, изготовленные стеклодувом, должны пройти клеймение в Управлении по делам мер и измерительных приборов. Калибрование посуды, даже прошедшей проверку Управления, необходимо потому, что указанная проверка касается погрешности, относящейся ко всему объему измерительной посуды, в то время как, например, у бюретки при точном общем ее объеме могут быть отклонения в середине шкалы. Эти отклонения могут возникнуть из-за неравномерного внутреннего диаметра бюретки. Кроме того, при точном анализе воды желательно достичь наибольшей точности, т. е. значительно большей, чем это предусматривается для обычных аналитических целей.[ ...]
Не следует также вводить очень малые поправки, не оказывающие существенного влияния на результат определения. Для бюреток, пипеток и мерных колб до 300 мл не следует вводить поправок менее 0,01 мл, а для мерных колб объемом свыше 30 мл менее 0,05 мл.[ ...]
Калибрование мерных колб производится «на вливание», а пипеток и бюреток «на выливание». При использовании мерной посуды в дальнейшей работе следует придерживаться точно тех приемов (положение менисйа, время выдерживания после выливания и т. п.), которые были применены при калибровании.[ ...]
Посуда, которую надлежит калибровать, должна быть тщательно вымыта горячей водой с мылом и затем теплой хромовой смесью, следы которой удаляются многократным промыванием водопроводной водой. После полного удаления следов хромовой смеси посуду ополаскивают дистиллированной водой. После мытья стекло должно полностью смачиваться водой, в противном случае калибрование недопустимо.[ ...]
Объемы химической посуды, полученные в результате калибрования, относят к международной стандартной температуре 20°. Для расчета результатов калибрования с учетом взвешивания на воздухе при различных температурах служит табл. 15, в которой приводятся данные для стандартной температуры 20°.[ ...]
Калибрование мерных колб. Тщательно вымытую и высушенную мерную колбу взвешивают на технических весах (поверенных разновесом) с точностью до 0,01 г при объеме колбы до 300 мл и с точностью до 0,05 г при объеме свыше 300 мл. Затем взвешивают ее наполненной точно до метки дистиллированной водой, принявшей температуру воздуха помещения. При калибровании следует измерять температуру воды, для чего эту же воду наливают в полулитровую колбу и, опустив в нее термометр, отсчитывают температуру в начале и конце определения с точностью до 0,1°. Не следует производить калибрование в условиях быстро изменяющейся температуры.[ ...]
Найденная разность между весом колбы с водой и порожней есть вес данного объема дистиллированной воды при температуре наблюдения. Обозначим этот вес через а температуру при наблюдении через t. Поскольку объем мерной посуды нужно отнести к стандартной температуре 20°, необходимо сделать соответствующий пересчет. Для этого пользуются данными табл. 15, в которой приводится вес (при разной температуре) дистиллированной воды в сосуде, имевшем при температуре 20° объем ровно 1 л. Этот вес №20 находим в табл. 15 для данной температуры воды. Если истинный литр воды, измеренный при температуре 20°, весит при й го, то искомый объем измеренного сосуда V, отнесенный к температуре 20°, будет настолько отличаться от истинного литра, насколько найденный при Г вес дистиллированной воды в объеме измеряемого сосуда будет больше или меньше веса истинного литра при т. е.[ ...]
Поправка А к указанному на сосуде объему будет определяться разностью V — V, где V — указанная на сосуде маркировка. Эту поправку для определения истинного объема колбы, отнесенного к стандартной температуре, следует алгебраически сложить с указанным на сосуде объемом (фабричная маркировка).[ ...]
Пример. Колба объемом, по фабричной маркировке, 500 мл взвешена при температуре 15°. Найденный по разности вес воды равен 496,55 г. Требуется найти поправку к указанному объему колбы при стандартной температуре 20°.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Экран для уточнения отсчета по шкале бюретки. |
 |