Принцип метода. Бром окисляет мышьяковистую кислоту до мышьяковой; при этом бром восстанавливается до иона брома. Бромистый водород в этих условиях растворяется в поглотительной жидкости, не изменяя титра Н8А508.[ ...]
Специфичность метода, точность определения и предельно допустимые концентрации—см. стр. 53.[ ...]
Реактивы. Реактивы готовят на дважды перегнанной воде.[ ...]
Отбор проб—см. «Хлористый водород» (стр. 48).[ ...]
Ход анализа. Жидкость из обоих поглотителей тщательно сливают в сухой мерный цилиндр емкостью 25 мл каждый поглотитель ополаскивают по одному разу порциями воды по 2,5 мл. Промывную воду сливают в тот же цилиндр; объем жидкости доводят до 25,0 мл и тщательно перемешивают.[ ...]
Для определения содержания ионов брома от 1,0 до 5,0 мл пробы вводят в колориметрическую пробирку, и объем в ней Доводят до 5,0 мл поглотительным раствором (если для анализа взято меньше 5,0 мл жидкости).[ ...]
В другой части пробы устанавливают иодометрически количество поглощенного брома по уменьшению титра поглотительного раствора—0,002 н. мышьяковистой кислоты. Для этого берут из мерного цилиндра 15, Ож л испытуемой жидкости, т. е. 3/в пробы, и вводят в коническую колбу емкостью 100 мл туда же прибавляют 15,0 мл воды, 1 мл раствора крахмала и титруют содержимое пробирок 0,002 н. раствором иода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Параллельно ставят контрольный опыт. Для этого вводят в коническую колбу 12,0 мл раствора мышьяковистой кислоты, что отвечает 3/в взятого объема поглотительной жидкости, 18,0 мл воды, 1 мл раствора крахмала и титруют раствором иода в тех же условиях, что и анализируемую пробу.[ ...]
Для определения бромистого водорода взято 3,0 мл жидкости, т. е. »/» пробы; в них найдено нефелометрически 0,06 яг НВг.[ ...]
Для титрометрического определения брома взяло 15 мл жидкости, т. е. 3/s пробы. На титрование ее затрачено 11,8 мл 0,002 н. раствора иода, а на контрольное титрование 12,0 мл 0,002 н. раствора иода.[ ...]
Вернуться к оглавлению