Принцип метода. Хлор окисляет мышьяковистую кислоту до Мышьяковой кислоты; при этом хлор восстанавливается до иона ¿лора. Хлористый водород в этих условиях растворяется в поглотительной жидкости, не изменяя титра Н8А503.[ ...]
В одной части пробы нефелометрически при помощи нитрата серебра определяют содержание ионов хлора, а в другой титрометрически содержание свободного хлора. По разности вычисляют концентрацию хлористого водорода.[ ...]
Специфичность и точность метода—см. стр. 46, 47.[ ...]
Реактивы. Реактивы готовят на дважды перегнанной воде. После подкисления НЫОа растворы не должны давать опалесценции с раствором нитрата серебра AgN08.[ ...]
Отбор проб. В каждой точке отбирают не менее двух параллельных проб; отмечают температуру воздуха и атмосферное давление.[ ...]
Через два поглотителя Зайцева, содержащих 10 мл 0,002 н. раствора мышьяковистой кислоты, протягивают 25 л воздуха ; со скоростью 25 л/час.[ ...]
Ход анализа. Растворы, содержащиеся в обоих поглотителях, сливают в сухой мерный цилиндр емкостью 25 мл после этого каждый поглотитель ополаскивают 2,5 мл воды. Промывную воду сливают в тот же цилиндр, объем жидкости доводят до 25 мл и тщательно перемешивают.[ ...]
Для определения ионов хлора берут от 1,0 до 5,0 мл испытуемой жидкости. Жидкость вводят в колориметрическую пробирку и доводят в ней объем до 5,0 мл 0,002 н. раствором мышьяковистой кислоты. Одновременно готовят стандартную шкалу (см. табл. 6, стр. 48). Во всех пробирках объем доводят до 5,0 мл раствором мышьяковистой кислоты. Затем во все пробирки стандартной шкалы и в пробирки с пробами вводят по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты HN03, по 1 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и тщательно перемешивают. Через 10 мин. на черном фоне сравнивают интенсивность помутнения в пробирках, соде жащих пробы, со шкалой.[ ...]
В другой части пробы устанавливают иодометрически количество поглощенного хлора по уменьшению титра поглотительного раствора. Для этого берут из мерного цилиндра 15,0 мл испытуемой жидкости, т. е. 3/5 пробы, и вводят их в коническую колбу емкостью 100 мл туда же прибавляют 15 мл воды, 1 мл раствора крахмала и титруют 0,002 н. раствором иода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Параллельно ставят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу вводят 12,0 мл раствора мышьяковистой кислоты (3/8 взятого объема поглотительной жидкости), 18,0 мл воды, 1 мл раствора крахмала и титруют раствором иода по предыдущему.[ ...]
Для титрометрического определения хлора взято 15,0 мл жидкости, т. е. /5 пробы; на титрование ее затрачено 11,8 мл 0,002 н. раствора иода, а на контрольное титрование 12,0 мл 0,002 н. раствора иода.[ ...]
Вернуться к оглавлению