При действии фосгена на бумагу, пропитанную п-диметилами-нобензальдегидом и дифениламином, появляется темная окраска, интенсивность которой измеряют по стандартной шкале. Чувствительность метода 4 мг/м3.[ ...]
Мешающие определению хлор и хлористый водород поглощают в фильтрующем патроне при отборе пробы.[ ...]
Спирт этиловый абсолютный. Обезвоживают сульфат меди Си304 • 5Н20, помещая в чашку и нагревая до 220° С при помешивании, пока соль не превратится в белый или сероватый порошок. К 1 л 95—95,5%-ного этилового спирта добавляют 200—250 г обезвоженного сульфата меди и кипятят в колбе с обратным холодильником 6 ч. Затем оставляют на ночь, присоединив к колбе со спиртом хлоркальциевую трубку, и на следующий день отгоняют абсолютный 99,5%-ный этиловый спирт.[ ...]
Реактивный раствор. В 100 мл абсолютного спирта при встряхивании растворяют 5 г п-диметиламинобензальдегида и 5 г дифениламина.[ ...]
Реактивная бумага. Полосы фильтровальной бумаги синяя лента шириной 5 см погружают на 1 мин в реактивный раствор, а затем подвешивают для высушивания в темном помещении. Воздух помещения должен быть чистым, не содержащим фосгена и паров кислот. Высушенная реактивная бумага — бесцветная или слабо-желтого цвета. С обоих концов отрезают полосы по 2 и и оставшуюся бумагу разрезают на полоски длиной по 7,5 см. Если га-диметиламино-бензальдегид недостаточно чист, то бумага желтеет и становится непригодной для работы.[ ...]
Хранят бумагу в закрытой банке из темного стекла в темноте. В этих условиях бумага сохраняет свою чувствительность не меньше 6 месяцев.[ ...]
Фильтрующий патрон. Растворяют 50 г тиосульфата натрия Мг ЗгОз ■ 5Н20 и 20 г иодида натрия в 40 мл теплой воды. Опускают на несколько минут в этот раствор 70 г порошка пемзы (размер зерен 2—4 мм), затем порошок сушат в термостате с водяным обогревом. Высушенным порошком заполняют стеклянную трубку длиной 100 мм и диаметром 19 мм, с обеих сторон порошка помещают тампоны из стеклянной ваты. Короткой резиновой трубкой присоединяют приготовленный фильтрующий патрон к входному отверстию патрона для реактивной бумаги. Когда при работе слой пемзы на пути поступления воздуха станет коричневым, в трубку помещают свежий порошок.[ ...]
Искусственная стандартная шкала. В бутыли емкостью 10 л устанавливают концентрацию фосгена около 400 мг[м3. Для получения стандартного окрашенного пятна № 1 делают одно качание насосом со скоростью 2,5 л[мин, протягивая 125 мл приготовленной газовой смеси через реактивную бумагу. Отбирают параллельно 3—4 пробы и получившуюся окраску тотчас же зарисовывают акварельными красками на бумаге. Для получения стандартного окрашенного пятна № 2 протягивают 500 мл той же газовой смеси, делая 4 качания насосом, и получившуюся окраску зарисовывают на бумаге.[ ...]
Примечание. Фосген полностью не сорбируется реактивной бумагой, но при точном :облюдении скорости отбора (2,5 л!мин) интенсивность окраски бумаги пропорциональна кон ;ентрации фосгена.[ ...]
Если после 10 качаний получилась промежуточная окраска, то продолжают отбор пробы до получения более интенсивной окраски, совпадающей со стандартным пятном № 2, затем проводят повторное более точное определение.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Колориметрическое определение с помощью реактивной бумаги |
| См. далее:Колориметрическое определение с помощью реактивной бумаги |
| См. далее:Колориметрическое определение с помощью реактивной бумаги |
| См. далее:Колориметрическое определение с помощью реактивной бумаги |
| См. далее:Колориметрическое определение с помощью реактивной бумаги |