Предложен ,5Й способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов. С целью упрощения приготовления индикатора силикагель активируют обработкой горячей соляной кислотой в течение 3 ч, пропитку осуществляют в присутствии раствора хлорида палладия и серной кислоты.[ ...]
Измельченный силикагель помещают в фарфоровый стакан, заливают разбавленной соляной кислотой (I : 1) из расчета 3 мл кислоты на 1 г силикагеля и кипятят при постоянном помешивании 3 ч. После охлаждения жидкость сливают, а порошок промывают декантацией теплой дистиллированной водой при сильном помешивании до- отрицательной реакции на ионы хлора. Промытый порошок переносят в фарфоровую чашку, воду сливают и порошок сушат в термостате при 90—100° С. Высушенный порошок прокаливают 2 ч при 750° С, затем ¿легка охлаждают и хранят в банке с притертой пробкой.[ ...]
Парамолибдат аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 5 г парамолибдата аммония в 50 мл кипящей дистиллированной воды. После охлаждения по каплям добавляют аммиак до слабого запаха, затем доводят объем до 100 мл и на следующий день фильтруют. Раствор- хранят не более суток.[ ...]
Катализатор. К навеске хлорида палладия (0,02—0,03 г) добавляют 0,2 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 мл.[ ...]
Индикаторный порошок. В цилиндр, содержащий 1 мл приготовленного катализатора, добавляют 4,5 мл 5%-ного раствора парамолибдата аммония и 7,5 мл дистиллированной воды. Смешивают до полного растворения хлорида палладия, сливают в бюкс и добавляют 20 г активированного силикагеля. Смесь тщательно перемешивают и оставляют в закрытом бюксе на 1—2 ч, посде чего сушат в вакууме при 50—60° С. Полученный ярко-желтый индикаторный порошок можно использовать не только для определения окиси углерода, этилена и его гомологов, но и непредельныхтюединений в жидких и твердых органических веществах.[ ...]
Для индикации непредельных соединений в жидких органических веществах готовят 1%-ный бензольный раствор исследуемой жидкости и 3 капли раствора наносят На порошок, находящийся на часовом стекле. Стекло на 2 мин помещают под лампу мощностью 500 вт на расстоянии 10—15 см. При наличии непредельных соединений порошок синеет.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Другие методы определения |