Известно, что при анализе одинаковых образцов в одинаковых условиях результаты не получаются идентичными. Это имеет место из-за случайных погрешностей, которые присущи каждой методике определения. Помимо отклонений, вызываемых структурой анализируемого образца, влияние на получаемый результат оказывают оператор, применяемое оборудование, калибровка приборов, окружающие условия (температура, влажность и др.). Отклонения между анализами, выполняемыми различными операторами и/или с различным оборудованием бывают обычно больше тех отклонений, которые существуют между анализами, выполняемыми одним оператором, который применяет одно и то же оборудование.[ ...]
Согласно ИСО 5725:1986 “Точность методов анализа. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода анализа меж-лабораторными испытаниями” точность представляет собой общий термин для выражения вариаций между повторными анализами. Два критерия точности, обозначаемые как “повторяемость” и “воспроизводимость”, были признаны необходимыми и достаточными во многих практических случаях для описания вариации методики анализа. Термин “повторяемость” характеризует вариации методики в условиях, когда анализ проводит один оператор в одной и той же лаборатории с использованием одного и того же оборудования. Термин “воспроизводимость” относится к условиям, когда анализ проводится в различных лабораториях разных стран, различными операторами и при использовании оборудования, выпускаемого различными фирмами. Таким образом повторяемость и воспроизводимость представляют собой две крайности — минимальную и максимальную вариацию данного метода анализа.[ ...]
ИСО 5725 устанавливает основные принципы планирования и проведения межлабораторных экспериментов для оценки значений повторяемости и воспроизводимости какой-либо методики испытаний, в том числе и аналитической методики, а также дает подробные методы статистической обработки полученных результатов, приводит примеры практического применения результатов вычислений. Согласно ИСО 5725 аналитическая методика перед определением значений повторяемости и воспроизводимости должна быть стандартизована (в том числе и на национальном уровне) после тщательной оценки с участием нескольких лабораторий. При этом должны быть получены предварительные значения повторяемости и воспроизводимости. Практически это означает, что у аналитической методики перед оценкой по ИСО 5725 систематические погрешности должны быть устранены [6 ].[ ...]
При проведении межлабораторного эксперимента из центральной лаборатории высылаются образцы анализируемого объекта, который идентичен для всех участников эксперимента для обеспечения единых условий анализа.[ ...]
Перед выполнением анализов в лаборатории- участнике эксперимента должны быть проведены подготовительные мероприятия. В первую очередь создается комиссия, которую возглавляет штатный сотрудник лаборатории и который именуется административным руководителем с полной ответственностью за соблюдением условий эксперимента. В число членов комиссии должны быть включены специалист по статистической обработке результатов и инспекторы, ответственные за передачу результатов эксперимента в центральную лабораторию. Перед выполнением анализа специалисты-аналитики не должны получать никаких инструкций, которые бы заменяли требования стандартной методики.[ ...]
В процессе анализа специалист должен сообщить о любых аномалиях и встречающихся трудностях.[ ...]
Полный отчет об эксперименте, подготовленный административным руководителем, направляется в центральную лабораторию, в которой и проводится окончательная статистическая обработка всех представленных результатов согласно требованиям ИСО 5725 и определяются точные значения повторяемости и воспроизводимости методики.[ ...]
При этом центральная лаборатория оценивает и качество работы специалистов всех других лабораторий-участников межлабораторного эксперимента, и направляет рекомендации по улучшению организации работ и объяснения причин, по которым были отвергнуты результаты анализа данной лаборатории.[ ...]
Соблюдение требований ИСО 5725 обеспечивает надежность результатов оценки достоверности методики.[ ...]
Опыт применения межлабораторных стандартов на методы анализа в различных странах показал, что наиболее корректна объективная оценка аналитической методики проведением межлабораторного эксперимента по ИСО 5725, а не оценка по субъективным нормам погрешности по ГОСТ 8.010 [б, 7 ].[ ...]
Вернуться к оглавлению