Следует отметить, что желтая окраска, по интенсивности которой судят о концентрации гидразина, присуща в большей «ли меньшей степени всем водам теплосилового хозяйства. Эта желтая окраска может быть обусловлена не только присутствием органических веществ, но и окислами железа. Кроме того, воды теплосилового хозяйства редко бывают свободны от ничтожных количеств взвешенных веществ. Все эти причины вызывают некоторую оптическую плотность вод, которая при колориметрировании может быть ошибочно принята за показатель присутствия гидразина. Исходя из этих обстоятельств, предлагается способ определения содержания гидразина для вод, в которых ¡могут присутствовать вещества, также дающие окрашенные соединения с парадиметиламинобензальдегидом. Метод приводится в двух вариантах, при содержаниях гидразина выше 5 мкг/л без экстрагирования и при меньших его концентрациях — с экстрагированием окрашенного комплекса бутиловым спиртом.[ ...]
Для установки титра этого запасного раствора в две конические колбы емкостью 250—300 мл с пришлифованными стеклянными пробками вводят: в одну 100 мл дистиллированной воды, в другую 50 мл запасного раствора гидразина и 50 мл дистиллированной воды. Затем в обе колбы вводят по 2 мл 2 н. раствора ЫаОН и точно по 10 мл 0,1 н. раствора йода. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают и спустя 2—3 мин вводят в них по 3—4 мл 2 н. соляной или серной кислоты. Избыток йода в каждой колбе оттитровывают 0,1 н. тиосульфатом.[ ...]
Следует иметь в виду, что стандартный раствор гидразина пригоден лишь в день приготовления. Так как и запасной раствор постепенно «слабеет» вследствие окисления гидразина ¡кислородом воздуха, то его концентрацию следует .проверять каждый раз перед приготовлением стандартного раствора.[ ...]
При обработке порции анализируемой воды йодом с целью разрушения гидразина необходимо иметь в виду, что при длительном воздействии йода, в особенности в слабощелочной среде, может образоваться йодноватис-тая, а затем и йодноватая кислота, окисляющие паради-метиламинобензальдегид с образованием окрашенных в желтый и коричневый цвет [продуктов окисления. Вследствие этого вводить значительные количества йода, а особенно оставлять пробу, содержащую йод, на продолжительное время, не следует. Количество йода должно быть только достаточным для создания четкой буровато-желтой окраски жидкости, а продолжительность воздействия не должна превышать 1—2 мин. Кроме того, жидкость, подвергающаяся обработке, не должна быть сильно щелочной, так как в щелочной среде равновесие сдвинуто вправо.[ ...]
В одну из отобранных порций вводят несколько капель 0,1 н. раствора йода, прекращая его добавление, как только жидкость примет отчетливый желтовато-бурый цвет. Обычно достаточно введения 2—3 капель 0,1 н. раствора йода. Хорошо перемешав окрашенную йодом жидкость, через 1—2 мин устраняют избыток йода несколькими каплями 0,1 н. раствора сульфита натрия. Необходимо полностью связать весь йод, чтобы окраска жидкости стала совершенно такой же, как окраска другой порции анализируемой воды.[ ...]
Небольшой избыток сульфита ( порядка двух лишних капель) не будет мешать выполнению анализа; значительные избытки сульфита нежелательны. Устранение йода должно быть выполнено в течение 1—2 мин после его ввода. Оставление окрашенной йодом пробы на более длительный срок нежелательно.[ ...]
После обработки йодом и сульфитам одной из отобранных порций, в обе вводят по 0,8 мл 10%-ного спиртового раствора парадиметиламинобензальдегида, перемешивают, добавляют по 0,8 мл 2 н. соляной кислоты, вновь перемешивают и погружают обе пробы в кипящую водяную баню. Спустя 1—2 мин нагревания, пробы извлекают из водяной бани и оставляют на 30 мин в защищенном от прямых солнечных лучей месте. Следует заметить, что после добавления спиртового раствора парадаметилами-нобензальдегида в жидкости часто образуется осадок. Нагревание в кипящей водяной бане тогда следует, производить до растворения этого осадка. Наличие иногда образующихся мелких капель вещества, собирающихся на дне колбы, во внимание не принимают.[ ...]
Колориметрирование ведут со светофильтрами № 3 на ФЭК Н-57 или с синим,и светофильтрами «а ФЭК-М.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Гидразин |