Сажу вместе с пылью улавливают на фильтре АФА-В. При обработке фильтра дихлорэтаном материал фильтра (перхлорвинил) и органические вещества пыли растворяются в дихлорэтане, основная высокодисперсная углеродистая составная часть сажи переходит во взвешенное суспендированное состояние, а минеральная часть пыли оседает на дно. Содержание сажи в суспензии определяют или визуально по почернению мембранного фильтра при помощи сопоставления со стандартной шкалой, или фотометрически.[ ...]
Чувствительность определения — 2 мкг.[ ...]
Методом можно определить визуально 0,5 мкг, фотометрически 3 мкг сажи.[ ...]
Навеску сажи около 20 мг получают путем сжигания чистого вазелинового масла, тщательно растирают в фарфоровой ступке с 3—4 мл дихлорэтана, к которому прибавляют крупинку сапонина. Смесь переносят в колбу емкостью 100 мл, доводят дихлорэтаном до метки и тщательно взбалтывают. При этом получают равномерную и хорошо стабилизированную суспензию. Если на поверхности суспензии имеются отдельно плавающие конгломераты сажи то их осторожно снимают прикосновением фильтровальной бумаги. В бюксе выпаривают 30 мл суспензии и доводят до постоянного веса. В основной суспензии сажи должно содержаться около 200 мкг/мл.[ ...]
Для приготовления стандартной шкалы определенные объемы стандартной суспензии сажи фильтруют через мембранные фильтры № 5, зажатые в патроне и колбе для отсасывания.[ ...]
После фильтрования патрон каждый раз промывают дихлорэтаном и фильтры извлекают. Описанным способом приготовляют шкалу, отвечающую следующим количествам сажи: 0 5; 1; 2; 4; 7; 10; 15; 20 и 40 мкг. Серию фильтров наклеивают клейстером из рисового крахмала на бумагу и покрывают стеклом. Шкала устойчива длительное время.[ ...]
Исследуемый воздух в количестве не менее 400 л протягивают через фильтр АФА-В-18, укрепленный в патроне, со скоростью 50—60 л/мин.[ ...]
Фильтр осторожно извлекают из патрона пинцетом и, если нужно, определяют содержание пыли. Опрессованные края фильтра обрезают и вкладывают в центрифужную пробирку с притертой пробкой. В пробирку вливают 3 мл дихлорэтана, закрывают пробкой и взбалтывают до полного растворения фильтра и получения однородной суспензии. При этом материал фильтра (перхлорвинил) и органические вещества пыли растворяются в дихлорэтане, основная высокодисперсная углеродистая составная часть сажи переходит во взвешенное суспендированное состояние, а минеральная часть пыли оседает на дно пробирки. Через 2—5 мин суспензию из пробирки декантируют в пробирку с притертой пробкой и меткой 5 мл. В центрифужную пробирку вливают еще 2 мл дихлорэтана и также обрабатывают содержимое пробирки. Через 2—5 мин остаточную суспензию декантируют в ту же пробирку. Из пробирки пипеткой бе»пут 0,5 или 1 мл суспензии в зависимости от количества сажи и вносят на мембранный фильтр № 5, укрепленный в патроне и колбе для отсасывания, суспензию фильтруют. После фильтрования фильтр вынимают из патрона и содержание сажи определяют визуально, сопоставляя почернение фильтра со стандартной шкалой.[ ...]
Для построения калибровочного графика в пробирки с меткой 5 мл помещают чистые фильтры АФА-В с обрезанными опрессованными краями. На фильтры наносят стандартную суспензию сажи в количествах 0,3; 0,6; 1; 1,5; 2; 3; 4 и 5 мл и доводят дихлорэтаном до объема 5 мл. Приготовленные растворы соответствуют 3; 6; 10; 15; 20; 30; 40 и 50 мкг сажи в 5 мл раствора. Содержимое пробирок взбалтывают до полного растворения фильтра, выливают в кюветы и фотометрируют. Найденные величины оптической плотности помещают в графике напротив величин содержания сажи (мкг) в анализируемом объеме. Контрольную пробу готовят из чистого фильтра АФА-В-18 с обрезанными опрессованными краями, растворенного в 5 мл дихлорэтана.[ ...]
Расчет анализа см. на стр. 29.[ ...]
Вернуться к оглавлению