Определение .метилакрилата проводится так же, как метил-метакрилата. Все реактивы те же, кроме стандартного раствора, его готовят пз метилакрилата (см. стр. 204).[ ...]
При взаимодействии ТГФ с н-дпметиламинобензальдегидом в сернокислой среде образуется окрашенный в розовый цвет продукт конденсации.[ ...]
Чувствительность определения 5 мкг ТГФ в пробе. Определению мешают фуран, спирты, а также соединения, дающие бурую окраску для реакции с серной кислотой. Фурфурол определению не мешает.[ ...]
Обработку силикагеля см. на стр. 199. Обработанный силикагель не должен давать реакцию на ТГФ.[ ...]
Исходный стандартный раствор готовят в мерной колбе емкостью 50 мл, куда вносят 10 мл воды, взвешивают и вносят несколько капель ТГФ, вновь взвешивают, доводят до метки и по разности весов устанавливают содержание ТГФ в 1 мл.[ ...]
Соответствующим разбавлением готовят рабочий стандартный раствор с содержанием 100 мкг ТГФ в 1 мл.[ ...]
Силикагель переносят в две пробирки с притертыми пробками и заливают 2 мл дистиллированной воды и 8 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют по 0,2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок осторожно встряхивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение часа.[ ...]
В отдельной пробирке такой же обработке подвергается силикагель, не содержащий ТГФ (контроль).[ ...]
По охлаждении пробирок окрашенный раствор над силикагелем сливают в кюветы с толщиной слоя 2 см и пробы фотомет-рируют при длине волны 520 нм.[ ...]
Вернуться к оглавлению